【摘 要】
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帕罗醇是合成手性抗抑郁药帕罗西汀的关键中间体,有效拆分帕罗醇对映体是制备帕罗西汀工艺的重要步骤。本文研究了醇改性超临界二氧化碳流体色谱法拆分帕罗醇对映体,以多糖衍生化手性柱Chiralpak AD-H为固定相,重点考察了甲醇、乙醇和异丙醇等改性剂对手性识别性能的影响,研究改性剂含量、超临界流体的压力和温度对帕罗醇对映体保留因子、对映体选择性和分离度的影响规律。实验采用的改性剂含量范围为3～20％(
【机 构】
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浙江大学 化学工程与生物工程学系 二次资源化工国家专业实验室,浙江 杭州 310027
【出 处】
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第八届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第一届海峡两岸超临界流体技术研讨会
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帕罗醇是合成手性抗抑郁药帕罗西汀的关键中间体,有效拆分帕罗醇对映体是制备帕罗西汀工艺的重要步骤。本文研究了醇改性超临界二氧化碳流体色谱法拆分帕罗醇对映体,以多糖衍生化手性柱Chiralpak AD-H为固定相,重点考察了甲醇、乙醇和异丙醇等改性剂对手性识别性能的影响,研究改性剂含量、超临界流体的压力和温度对帕罗醇对映体保留因子、对映体选择性和分离度的影响规律。实验采用的改性剂含量范围为3～20％(体积百分比),压力范围为10～24 MPa,温度为30～45℃。研究结果表明：相同改性剂含量下,甲醇为改性剂时,色谱峰形最窄,分离度最高,甲醇为最佳改性剂;保留因子随着改性剂含量的增加而下降,对映体选择性几乎不受改性剂含量变化的影响,但随着温度的升高而下降,低温对分离有利;压力变化对选择性的影响很小,随着压力升高保留因子减小。
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在间歇式高压反应装置中研究了高性能聚合物聚酰亚胺(PI)在近临界水中的解聚情况,采用气-质联谱、反相高效液相色谱、红外光谱等方法对解聚产物进行了分析。在330℃、13.2 Mpa、投料比(V/m)20∶1、反应时间90 min的情况下,PI解聚率达到100％。解聚产物主要为4,4-二苯醚二甲酸、4,4-二氨基二苯醚(ODA)、苯胺、对苯二酚。并考察了反应温度、反应时间对单体ODA稳定性的影响,对O
连续式超临界水氧化技术是一项具有高效率的有机废水处理技术,有机废水在超临界水状态下达到减废减毒、完全矿化的效果,氧化分解後之产物为二氧化碳、水和无机盐类,目前已普遍应用於高浓度有机废水除污技术。研究主要探讨以连续式超临界水氧化对二甲胺废水去除效率,浓度为8％(v/v)二甲胺废水在未添加醇类之超临界水反应条件下,总有机碳(TOC)去除率仅49％,然而醇类化合物如乙醇氧化燃烧具高热值的优越特性,在超临
本研究先以超临界二氧化碳溶解钉金属前驱物Ru(acac))3和Ru(cod)(thmd)2,然後带有钉金属前驱物之溶液渗入中孔洞矽基材MCM-41中,再以适当温度及压力的氢气还原金属前驱物使钉沉积於MCM-41内部表面积上,制备出含有奈米钉之中孔洞触媒。触媒监定是以电子穿透式显微镜(TEM)、X光绕射仪(XRD)、能量散射光谱仪(EDS)分析触媒特性及金属含量。实验结果显示奈米钉粒子平均粒径为3奈
本文采用循环伏安法研究了二茂铁(Fc)在超临界CO2/BMIMPF6两相体系中的电化学行为,并成功的测定了不同压力条件下Fc的扩散系数。实验结果表明：与纯离子液体相比,Fc在ScCO2/BMIMPF6两相体系中的扩散系数增大了10倍,而且伴随着压力(CO2含量)的增加,该体系中Fc的扩散系数呈现先增加后下降的变化趋势。
氢的临界温度为33.2K,本文主要测试了中孔活性炭和微孔X型沸石中氢在临界温度附近的超临界吸附行为,探讨了氢的低温超临界吸附特性,讨论了不同孔径的材料中氢分子由远离临界温度到靠近临界温度过程中吸附机理的变化,解释了氢在临界温度附近吸附现象的特殊性,并且分析了X型沸石中阳离子对超临界吸附的影响。
SiO2颗粒是一种轻质纳米结构材料,它具有高比表面积(200～1000m2/g),低密度和分散性好等特性;近年来,利用SiO2作为载体的研究备受关注,相继报道了一些关于SiO2在超临界流体氛中对物质的吸附行为的研究。本研究的目的在于建立高压吸附装置,测定苯乙醇于饱和的超临界二氧化碳中在SiO2上的吸附平衡,操作温度为313.2K-333.2K,压力为8.4MPa-16.8MPa。结果表明,当苯乙醇
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本研究於含有超临界二氧化碳流体的电镀液中,探讨改变超临界二氧化碳的压力对电镀镍磷合金镀层性质之影响,并比较常压及超临界二氧化碳流体中所制备的合金镀层之性质。并利用X光绕射分析来监定镍磷合金镀层之晶体结构;而镀层之微观结构则是以穿透式电子显微镜进行分析。结果显示,合金镀层的重量增加量及镀层中的磷含量皆随着施加压力的变化而改变。於10MPa的压力作用下,镍磷合金镀层呈现一奈米结晶,其晶粒尺寸为14 n
SiO2气凝胶材料的干燥制备工艺是目前较成熟,应用较为广泛,其纳米状多孔的结构使其具有轻质绝热的特点。在航天热防护领域、特种服装的保温以及船舶阻燃、高层建筑等都有应用,除此之外,在其它领域也得到广泛研究应用。本文主要介绍了超临界CO2流体干燥装置为解决在气凝胶成型件干燥过程中关键设备的设计与开发,着重讨论了超临界CO2流体萃取装置与新的干燥装置的不同点,研究SiO2气凝胶成型件、铺敷件的干燥装置中