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通过两步有机反应制备出4-N,N-二甲胺基-4'-N'-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐(DAST)源粉,并利用重结晶法进行提纯.通过DAST的二维核磁共振1H-1HCOSY、HSQC和HMBC谱表征,实现了1H和13C NMR谱峰的完全归属,确证了分子结构.使用经提纯后的DAST源粉配制其甲醇溶液,通过溶液降温法自发成核过程培养出尺寸为(1~3)mm×(1~3)mm×(0.3~0.6)mm的DAST晶体.