本工作采用两步法在硫酸/草酸混合电解液中制备氧化铝模板，分别选用0.5mol/L 的H2SO4 溶液和0.3mol/L 的H2C2O4 草酸溶液按照不同体积比配制的混合溶液，制备出了一系列AAO 模板，并研究确定了不同配比的硫酸/草酸混合电解液各自的适宜氧化电压范围，并通过电镜及图形分析处理软件进行了微观结构表征。实验结果表明：不同体积比的硫酸和磷酸混合酸中皆可制备出规则有序的 AAO 模板，不同配比的电解液适宜的氧化电压随混合电解液中草酸含量，同时草酸含量的增加使模板有序区域增大、孔径均匀性增加、孔径及孔间距增大、模板生长速率降低的作用。对模板孔间距随阳极氧化电压的变化关系进行拟合表明，模板孔间距与氧化电压之间符合很好的线性规律，比例系数与文献报道的单一酸电解液中的经验值非常接近。