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依据前人对选择性调控纳米材料特定形貌的动力学研究，提出采用单步法调变铑纳米粒子尺寸(2nm～6nm)的新方法，进而合成了尺寸均一，形貌规整，分散良好的一系列铑基催化剂，通过其在甲醇氧化制甲酸甲酯反应中的独特表现，我们猜想其在相同反应条件下活性随反应时间的逐渐提高可能是由于表面暴露晶面重构造成的，通过一系列表征数据我们排除了表面活性剂和表面氧化态的变化在反应过程中的影响。高分辨透射电子显微镜清楚的显示了其随反应进行暴露高指数晶面比例的增加可能导致了反应活性的提高，该工作为选择高活性甲醇氧化催化剂的提供了指导，并为广泛的催化反应晶面效应研究提供了可能。