自动热脱附在线系统与气相色谱联机自动测定大气环境中的挥发性有机物

来源 :第十届全国有机分析研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:leezero666
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研究了用自动在线热脱附与气相色谱联用连续测定大气中的非甲烷烃的分析方法和测定条件,大气样品经在线系统自动采集到冷阱中富集,然后热脱附系统将富集的物质带入毛细管色谱柱内进行分离,用氢火焰检测器分析,探讨了大气中乙苯、二甲苯、四氯乙烯的昼夜变化规律。
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以聚酰胺薄片为固定相,4℅十四烷基溴化吡啶(TPB)-10℅聚乙二醇-对-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基醚(Triton X-100)(1:1)溶液为展开剂,用胶束薄层色谱扫描法分离和测定了黄芩中的黄芩甙,扫描测定波长为280nm,参比波长为370nm。标准曲线的回归方程为Y=109.4+7322X(r=0.9993),线性范围为0.122 ̄1.83μg/斑点。方法的回收率为98.46℅,变
该文建立了用气相色谱法测定间甲基二苯醚含量的方法。色谱柱为长1.5米、内径4毫米的玻璃柱,内装4℅SE-30和0.2℅PEG20M固定液,担体为60 ̄80目的Chromsorb W HP;柱温150℃;载气为氮气,流速35毫升/分;氢火焰离子化检测器,检测室温度200℃。方法简单、准确、可靠,也可用于测定间甲基二苯醚样品中的其它有关杂质。
该文报道了应用GC/EIMS和GC/CIMS对花生中丁酰肼残留的定性和定量测定的方法,花生中的丁酰肼经水振荡提取后,在碱性条件下水解为二甲基联氨,蒸馏提取后,用2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,然后用GC/EMIS全离子扫描进行定性确证,用GC/CIMS选择离子进行定量测定,最低检出限为:0.01mg/kg,回收率为90.6℅。
合成了钙钛矿型无机片层化合物(C〈,16〉H〈,33〉NH〈,3〉)〈,2〉MCl〈,4〉(M=Cu〈’2+〉,Mn〈’2+〉,Cd〈’2+〉,用元素分析方法确定了其化学组成,用差示扫描量热法(DSC)确定了它们的固-固结构相变温度,相变焓及相应熵值,讨论了它们的红外光谱与其结构间的关系。
用微分吸附计电位溶出法测定多沙唑嗪的线性范围为0.04-1.0mg/L,检测限为0.01mg/L。用多种电化学方法研究了其电化学行为和电极反应机理,体系属于有吸附性的不可逆还原过程,电极反应的电子转移数为2,参与电极反应的质子数为2。用该方法测定了片剂中多沙唑嗪的含量,结果满意。