【摘 要】
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应用钴试剂{4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯}显色体系测定甲基叔丁基醚(MTBE)和3-羟基丙醛(HPA)水溶液中羰基钴的含量,建立了测定MTBE和HPA中羰基钴含量快速、精确、灵敏的分析方法.考察了测定条件,络合物最大吸收波长为570nm,线性范围为0~10μg/25ml.合成试样回收率为99.8﹪~100.5﹪,相对标准偏差不大于0.3﹪,加标回收率为99.4﹪~100.9﹪
【出 处】
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中国化工学会2003年石油化工学术年会
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应用钴试剂{4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯}显色体系测定甲基叔丁基醚(MTBE)和3-羟基丙醛(HPA)水溶液中羰基钴的含量,建立了测定MTBE和HPA中羰基钴含量快速、精确、灵敏的分析方法.考察了测定条件,络合物最大吸收波长为570nm,线性范围为0~10μg/25ml.合成试样回收率为99.8﹪~100.5﹪,相对标准偏差不大于0.3﹪,加标回收率为99.4﹪~100.9﹪.该方法选择性高,准确性好,简便易行.
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采用化学沉淀法制备了固体酸HSO/SiO,并将其应用于合成DOP.考察了固体酸催化剂的制备条件及其对酯化反应的影响.实验结果表明,每克SiO用10mL浓度为0.5mol·L的硫酸浸泡0.5h,300℃下活化3h,制得的固体酸HSO/SiO催化剂催化活性高,选择性好,酯化反应速率快,产率高.
开发了酯交换法合成碳酸二甲酯的工艺路线,研究了碳酸丙(乙)烯酯与甲醇进行酯交换反应的动力学及反应精馏技术,实现了碳酸丙烯酯(乙)酯的高转化率;建立了酯交换反应的反应精馏数学模型,考察了塔顶出料量、进料配比、理论板数、回流比等工艺条件对塔顶共沸组成、碳酸丙(乙)烯酯转化率的影响,并与试验结果进行了比较.
利用XRD、TPR、EXAFS以及甲醇水蒸气制氢反应测试等手段,考察了以不同方式引入铁助剂对Cu/LaO/ZrO催化剂的结构、还原性能、铜的配位环境及反应性能的影响.结果表明,以共沉淀方式引入铁助剂,有利用提高铜的分散度,催化剂的起始还原温度提前,还原温度区间缩短,同时催化剂对甲醇水蒸气重整制氢的反应活性显著提高,且氢气选择性有所提高;以浸渍方式引入铁助剂,可提高氢气选择性,反应产物中CO含量显著
制备了硅胶固载磷钨酸酸式铯盐(CsHPWO/SiO)催化剂,并用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB).研究了催化剂制备条件对催化性能的影响和反应条件对酯化反应的影响.在n(酸)/n(醇)=2.2、催化剂用量为0.7﹪、反应温度180℃、反应时间4h、带水剂N流量250mL的条件下,酯化率可达到99.67﹪.催化剂重复试验表明,该催化剂具有良好的稳定性.
制备了经SO、PO、MoO和BO改性的TiO-ZrO催化剂,采用常压固定床微反考察了它们对环己酮肟Beckmann重排制已内酰胺的催化性能.结果表明,在反应温度300℃时,BO/TiO-ZrO2具有最高的已内酰胺选择性(97.0﹪)和收率(96.7﹪).用N吸附和NH-TPD等方法对催化剂的经表面积、孔容、孔分布和表面酸性分别进行了测定,讨论了这些物化性能对催化剂活性、选择性和稳定性的影响.
根据Joback方法对草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应进行了热力学计算.研究了以AlCl为催化剂,草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应.考察了反应温度、反应时间、草酸二苯酯和催化剂用量摩尔配比对碳酸二苯酯选择性、碳酸二苯酯收率和草酸二苯酯转化率的影响.确定了最佳的反应条件是反应温度260℃,反应时间性3h,草酸二苯酯和催化剂用量摩尔比是100:1.5.
根据Joback方法对草酸二甲酯和苯酚酯交换合成草酸二苯酯反应进行了热力学计算.采用正交实验方法研究了以AlCl为催化剂,苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应.确定了较有利的反应条件为反应时间3h,反应温度158℃,苯酚和草酸二甲酯用量摩尔配比是5:1,草酸二甲酯和催化剂用量摩尔配比是5:1.苯酚和草酸二甲酯酯交换合成甲基苯基草酸酯反应是苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的控制步骤.
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