2—甲基吡嗪氨氧化反应的优化研究

来源 :第四届全国青年精细化工学术会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:richieli333
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研究了以2-甲基吡嗪为原料通过氨氧化反应合成2-氰基吡嗪的工艺路线,通过对三种载体的条件实验找到了一种α-Al<,2>O<,3>作载体制备的催化剂,确定了工业化的最佳工艺条件.
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会议
通过取代芳氧乙酸和醛与α-氨基膦酸二苯酯的缩合反应合成12个未见报道的目标化合物,利用红外光谱、核磁共振及元素分析确定了化合物的结构.
通过芳醛与丙酮的羟醛缩合,经过还原、Vilsmeier-Haack反应、氧化四步反应制得脱落酸类似物,利用其酰氯与α-羟基膦酸酯的反应合成8个未见报道的目标化合物,利用红外光谱、核磁共振及质谱确定了化合物的结构,发现了目标化合物中与磷原子相连的两个乙氧基具有化学等价但磁不等价现象,初步的生物活性测定试验表明此类化合物表现出一定程度的植物生长抑制活性.
非那甾胺是一种竞争型5α-还原酶抑制剂,用于良性前列腺增生的临床治疗已逾十年.目前国内尚无生产.本文以孕烯醇酮为起始原料设计了新的合成践线,即孕烯醇酮经过季铵化、醇解、Oppenauer氧化、Δ双键的氧化切断、氨解环合、Δ双键加氢、1,2位脱氢、Bodroux反应等8步反应制得非那甾胺,而文献方法通常需要十步反应才能完成.所有的中间体及最终产物都经质谱或/核磁共振分析确定了结构,以孕稀醇酮计总收率
研究了以醇的水溶液为溶剂的TS-1催化丙烯环氧化反应中环氧丙烷醚化反应.环氧丙烷的开环醚化反应是由TS-1、HO和醇分子相互作用产生的酸性位催化的.三种醇溶液中开环反应的强弱顺序为:甲醇>异丙醇>仲丁醇.最后根据机理推导出双曲型动力学方程式.
本文以5-氯-6-硝基苯并噁唑酮为原料合成了4-氯-5-硝基邻氨基苯酚.以醋酸钠水溶液为反应介质,在pH为7~8条件下,在120~125℃反应12小时.反应完毕后经盐酸处理得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚.实验中研究了水与醋酸钠的用量、反应时间与温度、原料分散情况、后处理用盐酸浓度及脱色剂的用量等因素对产品收率及质量的影响.4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的粗收率超过85℅,熔点为210.2~21
会议
红曲红色素与连二亚硫酸钠在碱性溶液中作用,制得水溶性红曲黄色素.结构分析认为是红曲红色素分子中的内酯水解,同时在分子中引入磺酸基.对其性质实验结果表明,它的λmax比红曲红色素兰移24nm,增大了水溶性.它具备了食用色素使用的优良特性,是一种值得开发和推广使用的食用色素.
以正辛醇为原料经PCC氧化、Mannich反应、Pd/C催化转移氢化和LiAlH还原得到了松树叶蜂性信息素的中间体2-甲基辛醇,总收率为20℅.