毛细管电泳技术具有操作方便、高效、快速、低耗和微量等优点，已成为一种常用的分离分析仪器。因为毛细管内径很小，进样体积在纳升级，再加上采用柱上紫外检测的方式，导致毛细管电泳的浓度灵敏度远低于液相色谱，不能满足痕量残留分析的要求，从而限制了毛细管电泳技术在实际样品检测中的应用。此外，毛细管电泳对样品基质的耐受能力弱。因此，在进样前需要采用合适的样品前处理技术，进样后采用在柱富集技术来提高灵敏度。本文以电中性的酰胺类除草剂和离子型化合物敌草快为目标分析物，根据两类化合物的不同性质选择合适的毛细管电泳在柱富集方法，深入研究了几种高效的富集技术，然后选取合适的富集方法对实际样品中目标物进行分离检测。　　本研究分为四个部分：第一章介绍了毛细管电泳的基本原理和几种常见的分离模式。基于论文的研究，综述了毛细管电泳在柱富集方法的研究进展及其在药物和食品分析领域中的应用，阐明了本论文的研究目的与意义。第二章研究了四种酰胺类除草剂的毛细管电泳在柱富集方法：扫集法、胶束解离样品富集法、溶剂诱导胶束堆积、胶束反向迁移堆积法，并优化了富集方法中背景缓冲溶液（十二烷基磺酸钠浓度、磷酸浓度、有机添加剂种类及比例）、分离电压以及进样时间等因素。所建立的四种富集方法操作简单、富集倍数较高而且分离度较好。第三章运用基质固相分散法提取了土壤中的四种酰胺类除草剂；运用固相萃取法提取了玉米、大米中的四种酰胺类除草剂；运用分散液液微萃取法提取了绿茶饮料中的四种酰胺类除草剂，对以上前处理方法进行了优化，然后结合扫集法检测了四种目标物的含量。四种目标物的回收率均较高、检出限低，能够满足农药残留分析的要求。第四章建立了敌草快的毛细管电泳在柱富集方法：场放大样品堆积法、溶剂诱导胶束堆积、胶束反向迁移堆积法和选择性阳离子耗尽法。对上述在柱富集方法涉及的缓冲溶液组成、分离电压、进样方式及时间等因素进行了优化。所建立的四种富集方法操作简便、快速高效、分离度好、富集倍数高。