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结构陶瓷大多具有高熔点、高硬度、较好的高温强度、热稳定性以及耐腐蚀性等优点,是一类具有重要实用价值的材料。但是,结构陶瓷的脆性限制了其某些应用,而制备纳米复相陶瓷是提高其力学性能的有效途径。传统纳米复相陶瓷的制备方法首先需要合成纳米粉体,然后使用粉体进行烧结。目前纳米粉体成本昂贵,难以大规模制备。在烧结过程中,纳米粉体比表面积大、活性高,晶粒生长速度快,难以获得晶粒尺寸细小的复相陶瓷。本文主要目的是寻找一种新型的烧结技术,用来制备晶粒尺寸细小、性能优异的复相陶瓷。本实验采用两步法原位反应烧结结合放电等离子烧结(SPS)技术制备了具有精细显微结构的复合陶瓷,相对于一步法制备的样品,其晶粒更加细小,力学性能更好,具体研究内容如下：首先采用金属Ti粉与商用微米级的B4C粉体为初始原料制备TiB2/TiC复合材料。烧结制备了不同温度、不同保温时间以及不同烧结方法的四组TiB2/TiC复合材料,分别从密度、显微结构、室温维氏硬度及断裂韧性、MSP强度等方面进行对比考察。结果发现一步法烧结样品以及利用SPS迅速降低保温温度的两步法烧结样品的平均晶粒尺寸分别为1μm、200nm,其室温维氏硬度与断裂韧性相仿,分别为18.3GPa、4.9MPa.m1/2,MSP强度分别为833MPa、1095MPa。可见由于拥有更加细小的晶粒尺寸,两步法烧结样品具有更高的强度。本文也采用了金属Ti粉与商用亚微米级SiC粉体为初始原料制备Ti5Si3/TiC复合材料。制备了不同温度、保温时间以及烧结方法的四组Ti5Si3/TiC复合材料,分别从密度、显微结构、室温维氏硬度及断裂韧性、MSP强度等方面进行对比考察。结果发现一步法以及利用SPS迅速降低保温温度的两步法制备样品的平均晶粒尺寸分别为300-400nm、200-300nm,其室温维氏硬度与断裂韧性相仿,分别为12.3GPa、3.7MPa.m1/2, MSP强度相类似,为460MPa左右。总之,本文采用两步法原位反应烧结结合放电等离子烧结(SPS)技术,制备了具有精细显微结构和高性能的陶瓷复合材料。