【摘 要】
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以均苯四甲酸二酐（PMDA）和对苯二胺（PDA）为单体,乙醇为溶剂,二步法制备具有光催化强氧化性的线型结构的聚酰亚胺（PI）。通过改变聚合温度,确定275℃聚合温度合成的PI具有最高的催化活性。相对较低的价带（VB）一直是限制聚酰亚胺光催化氧化能力的因素,通过XPS价带分析得出本文合成的聚酰亚胺具有相对较高的价带高达+2.45e V,表现出较强的氧化性,不需要构建异质结就能表现出较强的光催化氧化降
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以均苯四甲酸二酐（PMDA）和对苯二胺（PDA）为单体,乙醇为溶剂,二步法制备具有光催化强氧化性的线型结构的聚酰亚胺（PI）。通过改变聚合温度,确定275℃聚合温度合成的PI具有最高的催化活性。相对较低的价带（VB）一直是限制聚酰亚胺光催化氧化能力的因素,通过XPS价带分析得出本文合成的聚酰亚胺具有相对较高的价带高达+2.45e V,表现出较强的氧化性,不需要构建异质结就能表现出较强的光催化氧化降解能力。我们以RhB溶液为模拟污染物,PI为光催化剂降解RhB,探究PI的光催化活性。通过一系列的活性中心捕捉实验发现PI主要的光催化活性中心为光生空穴,利用空穴的强氧化性降解RhB溶液,具有较高的光催化降解效果,降解效率是常用光催化剂g-C3N4的3倍,相比于常规的以三聚氰胺为原料之一合成的体型的聚酰亚胺更是远远超出。通过HPLC和紫外-可见吸收光谱分析,本文合成的PI光催化降解RhB不是单纯的脱色反应,而是一个完全降解的过程:分为共轭结构裂解和脱N-乙基两个步骤。PI作为一种共轭聚合物半导体,以PMDA和PDA为单体制备的线型PI具有较高的光催化氧化性,但还原性不足。以醋酸银为银（Ag）源,采用热还原的方法在PI表面生成纳米Ag,制备Ag/PI复合材料。PI与Ag之间会形成肖特基（Schottky）势垒,进而可以有效阻止光生电子和空穴对的复合,提高光催化活性。通过改变醋酸银的用量,探究了不同Ag含量的Ag/PI复合材料的催化活性。本实验以4-NP为模型化合物,不同Ag含量的Ag/PI复合材料为光催化剂,进行光催化还原研究。实验结果表明随着Ag含量的增加,催化效率呈先增加后减小的趋势,效果最好的Ag/PI复合材料Ag含量通过ICP测得为0.18wt%。通过Iph,EIS,PL和光暗催化还原实验对比,证明Ag与PI之间存在协同作用,Ag的负载提高了PI的电子和空穴的分离效率,降低了电子和空穴的复合几率,有效的提高了催化活性。为进一步提高Ag/PI复合材料催化速率,本实验在Ag/PI复合材料的制备方法上进行了改进,使用KOH对PI进行开环处理,然后用Ag离子置换K离子,最后通过热处理制备出Ag分散性更好的Ag/PI复合材料。通过光催化还原4-NP实验对比,证实采用离子交换热还原法制备的Ag/PI复合材料催化速率有了大幅度的提高。PI自身较小的比表面积也是制约催化效率的一大因素,为提高催化剂的比表面积,以均苯四甲酸二酐（PMDA）和对苯二胺（PDA）为单体,以DMF为溶剂,聚合制备PAA溶液,使PAA溶液附着在多孔Si O2材料表面,热处理后制得具有多孔结构的PI/Si O2复合材料,然后通过离子交换热还原法制备具有多孔结构和较大比表面积的Ag/PI/Si O2复合材料。通过BET比表面积分析得出结果Ag/PI/Si O2复合材料相对于PI比表面积扩大了12倍,通过光催化还原4-NP实验得出结论Ag/PI/Si O2复合材料光催化速率得到大幅度提升。
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