AlN陶瓷高温热压烧结工艺及其性能的研究

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AlN(氮化铝)陶瓷具有各种优异的性能,尤其是高热导率和低介电性能,使其在电子基板封装材料、耐热材料等多个领域都有广泛的应用。市场上多用常压烧结工艺来制备AlN陶瓷,但是该烧结工艺制备出的AlN陶瓷性能不佳,若想制备出热导率较高的烧结体则需要很高的烧结温度和较长的保温时间,就会导致成本过高。因此,为了制备出较高热导率的AlN陶瓷,同时降低生产成本。本课题采用热压烧结工艺来烧结制备AlN陶瓷,并研究其烧结工艺参数对纯AlN陶瓷以及添加了烧结助剂的AlN陶瓷的显微结构和性能的影响。研究内容具体如下:(1)以直接氮化法制备的AlN粉体为原材料,不添加任何烧结助剂,在氮气氛围,预压时间为30min的条件下,研究不同烧结温度、烧结压力、预压压力和保温时间对纯AlN陶瓷显微结构和性能的影响。结果表明:在温度为1800~1900℃时,随着烧结温度的升高,AlN陶瓷的致密度和热导率都迅速增加,AlN晶粒迅速生长,气孔数量减少;在烧结压力为30~50MPa时,随着烧结压力的升高,AlN晶粒缓慢变大,气孔率不断减少,使得致密度和热导率也有明显提升;在预压压力为30~50MPa时,随着预压压力的升高,AlN晶粒逐渐变得细小,气孔率不断减少,晶界也变得清晰,使得致密度和热导率也有显著提升;在保温时间为3~5h时,随着保温时间的升高,气孔缩小并且显著减少,但是晶粒生长过大且不规则,导致晶界不明显,使得致密度逐渐提升,热导率却呈先上升后下降的趋势。在烧结温度为1850℃,烧结压力为40MPa,预压压力为50MPa,保温时间为3h时获得的AlN陶瓷烧结体的综合性能最好。(2)以直接氮化法制备的AlN粉体为原材料,添加5wt%(质量分数)的Y2O3为烧结助剂。在预压压力为40MPa,保温保压时间为2h时,研究不同烧结气氛、烧结温度、压力、预压时间对AlN陶瓷显微结构和性能的影响。结果表明:相比于真空气氛,在氮气气氛下烧结制备的AlN陶瓷的晶粒生长的更加完整,晶粒间气孔也相对较少,使其热导率和致密度更高;烧结温度在1700~1900℃之间时,随着温度的升高,AlN陶瓷的晶粒不断长大,晶界相逐渐集中于三角晶界处,热导率和致密度均呈先上升后下降的趋势;烧结压力在30~50MPa时,随着压力的增大,AlN晶粒变得细小紧致,晶粒间气孔变少,使得其致密度和热导率都有很大提升;在预压时间为10~30min时,随着预压时间的增加,AlN颗粒在烧结前就结合的更紧密,烧结完成后AlN陶瓷的晶型逐渐饱满,气孔率减少,热导率和致密度都有显著提升。在烧结气氛为氮气,烧结温度为1800℃,压力为40MPa,预压时间为30min下烧结的AlN陶瓷综合性能最好。
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