化学发光法具有检测限低、线性范围广、仪器简单等特点，近年来在环境、生物、食品及医药领域得到了广泛的应用。本文首先对超声波的产生、特性，化学发光技术的分析原理、发展及应用进行了概述，详细介绍了超声波与化学发光技术的联用前景，进而开展了新型超声-化学发光系统的构建与应用的研究工作。主要内容包括：鲁米诺-EDTA发光体系测定环境样品中超痕量镉、超声去离子水-鲁米诺化学发光新体系的构建及应用等，对各种条件及仪器测量参数进行了优化并对多种实际样品进行考察。具体内容如下：实验首先利用化学发光技术进行超痕量重金属元素残留分析的研究工作。发现碱性介质中，鲁米诺与EDTA混合产生弱化学发光信号，镉对此反应有很强的增敏作用，且发光强度的增加与镉的浓度呈正比，据此我们构建了一种简单、超灵敏检测镉的化学发光新方法。通过对反应介质、反应物浓度、仪器等条件的优化，该方法检测镉的线性范围为1-30ng L-1,检出限为0.23ng L-1,相对标准偏差为3.5%。随后提出利用超声水所产生的自由基类物质氧化鲁米诺产生化学发光的设想，构建离线超声去离子-鲁米诺化学发光新体系。结果表明超声水与碱性鲁米诺溶液混合后产生明显的发光现象，而抗坏血酸的加入对该体系有增强作用。对超声参数、仪器条件等因素进行了优化，在0.1-10mmol L-1范围内，抗坏血酸浓度与发光强度呈正比，方法检出限为15nmol L-1，相对标准偏差为1.3%。与传统的鲁米诺-强氧化剂体系相比，新方法不仅灵敏度高，且不需要添加任何氧化剂，因而更加绿色、环保。最后在离线超声基础上，自行设计了盘式和螺旋式超声反应器，并以此构建了在线超声辅助化学发光新系统。研究表明通过3min的在线超声，去离子水即可与碱性鲁米诺产生强烈的发光信号，而反应器的外形、与换能器距离及水浴液面高度等因素，对方法灵敏度影响较大。实验对在线发生参数进行了优化，并对相关反应机理进行了讨论。利用该系统成功地对多种蔬菜及环境样品中的抗坏血酸和L-半胱氨酸进行了在线检测，检出限分别为39nmol L-1和37nmol L-1，RSD则为3.5%和2.6%。新方法具有高效、简单、灵敏、绿色等优势，可以用于实际样品中上述物质含量的分析测定工作。