水解耦合萃取法制备纳米α-Fe2O3的研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:harric1234
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文用Fe(III)水解耦合萃酸反应,获得前驱体α-FeOOH,通过高温焙烧得到产物α-Fe2O3,对水解耦合萃取反应制备α-Fe2O3的工艺技术条件和反应机理进行了研究。水溶液体系制备α-FeOOH的最佳条件为:反应温度17 oC,起始pH 2.78,反应时间24 h,萃取剂体积浓度为33%,相比(O/W) 3:1,起始Fe(II)浓度0.10 mol/L,烘干温度45 oC。该条件下铁的转化率为99.55 %,SEM及TEM分析显示所得粉末为针状,粒径约15 nm。正交实验结果显示,相比对晶型及萃酸反应影响均是最大,反应温度对萃酸反应和Fe(II)转化率影响次之。该前驱体焙烧的最佳条件为600 oC,焙烧时间2 h。经过焙烧得到α-Fe2O3,形貌为棒状,粒径约20 nm。非水体系中制备α-FeOOH的最佳条件为:反应温度15 oC,萃取剂体积浓度为33 %,相比(O/W) 4:1,Fe(III)浓度0.20 mol/L,烘干温度50 oC,在该条件下反应铁转化率为98.85 %,SEM及TEM分析显示所得粉末形貌为椭球状,粒径约10 nm。正交实验结果显示,反应温度对Fe(III)转化率影响显著,起始Fe(III)浓度对所得粉体材料晶型影响较显著。该前驱体焙烧的最佳条件为600 oC,焙烧时间0.5 h,经过焙烧得到α-Fe2O3,形貌为球状,粒径约25 nm。对棒状纳米α-Fe2O3进行电化学性能测试,当其与乙炔黑、粘结剂比例为7:2:1时,所得电池的首次放电容量为1343 mAh/g,在30次循环充放电后容量保持在220 mAh/g左右。在相比(O:W)为2:1、有机相浓度为33%的情况下,恒界面池反应历程研究发现,起始Fe2+浓度和反应温度升高均会影响萃酸反应。利用初始速率法获得此体系在起始Fe(II)浓度为0.10 mol/L时的活化能为72.69 kJ/mol,20 oC的反应速率方程: r = 9.32×10 -2 [ Fe2 +]0.79。此反应是界面化学反应控制。
其他文献
单向C/C复合材料作为功能材料在沿炭纤维方向具有高取向、高导热特性,但是其层间力学性能差,纤维与基体结合差,制造加工周期长,造成了其在各个领域的应用受到限制。如何设计工艺,
RNA沉默(RNA silencing)介导的植物抗病毒研究是近年来广泛采取的一项抗病毒基因工程策略。齿兰环斑病毒(Odontoglossum ringspot virus, ORSV)和建兰花叶病毒(Cymbidium mos
水泥是当今世界上数量最大的人造材料,用途广泛。由于水泥在生产设备、科学仪器的管路中凝结或者在车辆、建筑表面凝结,难以去除。都会给生产和生活带来严重问题。研究如何溶解
随着石油资源的日益枯竭,人们对新能源的需求也越来越强烈,锂离子二次电池作为新能源的代表得到了广泛的应用。但是传统的石墨负极材料已经不能满足人们对高比容量电池的需求,因此人们转向开发新型高比容量电池材料,硅具有4200 mAh·g~(-1)的理论容量,因此成为研究的热点。硅作为锂离子电池负极材料,在嵌锂过程中体积发生严重膨胀,导致材料在多次充放电之后会发生粉化,这严重制约了硅负极材料的商业化应用。本