【摘 要】
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随着工业的不断发展,重金属对水体的污染问题日益突出,同时我国每年产生的废弃秸秆数量巨大,但回收利用率低,持续加重雾霾与环境污染。为了纯绿色原料玉米秸秆能够实现废弃资源利用化,同时为重金属离子废水的处理提供一定的参考依据,本论文利用废弃秸秆生物资源制备磁性纳米纤维素复合材料,并探讨其对水体中重金属离子的吸附性能及解吸再利用之功效,为重金属离子废水处理及农业废弃物资源再利用拓展研究方向。研究结果如下:
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随着工业的不断发展,重金属对水体的污染问题日益突出,同时我国每年产生的废弃秸秆数量巨大,但回收利用率低,持续加重雾霾与环境污染。为了纯绿色原料玉米秸秆能够实现废弃资源利用化,同时为重金属离子废水的处理提供一定的参考依据,本论文利用废弃秸秆生物资源制备磁性纳米纤维素复合材料,并探讨其对水体中重金属离子的吸附性能及解吸再利用之功效,为重金属离子废水处理及农业废弃物资源再利用拓展研究方向。研究结果如下:（1）通过碱溶液联合微波方法对玉米秸秆进行预处理,微波功率320 W,微波处理时间9 min,处理次数三次得到最低结晶度43.18%,最低结晶指数0.263。采用硫酸水解法制备秸秆纤维素纳米晶（cellulose nanocrystals,简写CNC）,Tempo（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物）氧化法制得纤维素纳米纤维（cellulose nanofibers,简写CNF）,其中CNC直径分布在20-40 nm,CNF直径分布在50-70 nm;两种材料均属于纳米纤维素Ⅰ型,热稳定性均低于初始玉米秸秆纤维素,不具备磁性能。通过草酸改性修饰后的OCNC（Oxalic acid modified cellulose nanocrystals）和OCNF（Oxalic acid modified cellulose nanofibers）,均为纳米纤维素Ⅰ型且表面引入了羧基基团（-COOH）,结晶度相比CNC和CNF均有提升。（2）采用共沉淀法制备了纳米Fe3O4,平均粒径尺寸为18.7 nm,属于反尖晶石型,最大饱和磁强度为70.73 emu/g。制备得到油酸修饰的纳米O-Fe3O4（Oleic acid modified Fe3O4）,平均粒径尺寸为16.5 nm,仍属于反尖晶石型,最大饱和磁强度为80.06 emu/g。采用液固相复合的方法制备磁性纳米纤维素复合材料O-Fe3O4/OCNC（OCNF）,晶型同时具备反尖晶石型和纤维素Ⅰ型,热分解温度相比纯纳米纤维素有所提高。两种复合材料的最大饱和磁强度为64.76 emu/g和59.74 emu/g,大大提升了纳米纤维素材料的磁响应特性。（3）以Cr（VI）和Cu（Ⅱ）为研究对象,以两种复合材料O-Fe3O4/OCNC（OCNF）为吸附材料,对Cr（VI）的最佳吸附条件:吸附材料投加量分别为0.45 g/L和0.35 g/L、初始p H为1.0、吸附时间60 min、吸附温度60℃及Cr（VI）初始浓度80 mg/L。最大吸附量分别为160.5 mg/g和170.8 mg/g;对Cu（Ⅱ）的最佳吸附条件:吸附材料投加量分别为0.5 g/L和0.6 g/L、初始p H为5.5、吸附时间80 min、吸附温度45℃及Cu（Ⅱ）初始浓度50 mg/L。最大吸附量分别为62.3 mg/g和70.4 mg/g。吸附过程均符合准二级动力学和Langmuir模型,以化学吸附为主,属于单层吸附。吸附后复合材料在外磁场作用下轻易实现固液分离,循环回收利用率高。
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