论文部分内容阅读
本文采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备纳米级MnCo2O4粉体,通过丝网印刷法在SUS430合金表面镀覆MnCo2O4涂层以提高金属连接体的高温氧化抗力,并改善金属连接体在高温环境下的导电性能,具体研究内容及相关结论如下：(1)采用溶胶。凝胶法制备MnCo2O4粉体。通过观察凝胶的稳定性,并分别采用XRD和TEM表征粉体的物相组成和颗粒形貌,研究了不同配体(柠檬酸、EDTA和EDTA-柠檬酸)、pH值(弱酸性、中性和弱碱性)和煅烧温度(600℃700℃800℃和900℃)对制备MnC0204粉体的影响,并综合得出了最佳的制备工艺条件。结果表明：以EDTA-柠檬酸作为配体,比单独以柠檬酸或EDTA作为配体的络合效果更好；当前驱溶液pH在弱碱性下,比在弱酸性和中性环境下的络合效果更理想；当烧结温度不高于700℃时晶粒尺寸小但结晶度差,当烧结温度为800℃时结晶度好但晶粒尺寸过大,于750℃下保温2 h可获得物相单一、大小均匀、结晶度高的纳米级MnCo2O4粉体。(2)采用丝网印刷法制备4nCo2O4涂层。通过SEM观察涂层的表面和断面形貌；将试样置于750℃空气气氛中氧化1000 h来表征试样的抗氧化能力；测定经1000 h氧化后的试样在600～800℃温度区间的ASR值来表征试样的导电性能,研究了烧结气氛(氧化烧结、保护气氛烧结和先还原再氧化烧结)、烧结温度(800℃、900℃和1000℃)以及乙基纤维素(EC)的添加量(1wt%、3wt%、5wt%)对制备MnCo2O4涂层的影响,并综合得出了最佳的制备工艺条件。结果表明,先还原再氧化烧结比氧化烧结或保护气氛烧结更有利于涂层与SUS430合金基体的共烧,试样致密度更高,抗氧化能力更强,在高温下面比电阻值更低。烧结温度为800℃时,涂层与基体结合不紧密；烧结温度为1000℃时,基体因温度过高而软化变形；试样经900℃烧结后,涂层与基体结合紧密,致密度高。当EC的添加量为1 wt%时涂层的粘附效果差,当EC添加量为5 wt%时涂层的烧结致密度差,当EC添加量为3 wt%时涂层粘附效果好且致密度高。最终确定EC添加量为3 wt%,先将试样在900℃N2+H2气氛中保温3 h,再于800℃空气气氛中保温10 h烧结得到试样,该试样在750℃空气气氛下,经1000 h氧化后,氧化增重量仅为014 mg/cm2,是未镀覆涂层时氧化增重量的六分之一,该试样在750℃空气气氛下,经1000 h氧化后,面比电阻值为0.026Ω·cm2,比未镀覆涂层时的面比电阻值低了两个数量级,涂层能有效减缓SUS430合金基体的氧化速率,并显著改善其在高温下的导电性能。