论文部分内容阅读
奥克托今(HMX)是现今综合性能最优的单质炸药之一。1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)是合成HMX的重要中间体。DADN法制备HMX具有反应温和、副产物少、产品纯度高等优点。本论文采用甲醛与氨作原料,经缩合、乙酰化、硝解等一锅煮法合成DADN,考察了甲醛与氨的摩尔比、缩合时间、酰化时间、硝硫混酸的摩尔比、硝化温度和硝解时间等因素对制备工艺的影响,得到最佳工艺条件为：甲醛与氨的物质的量之比为1：1.5,缩合时间为60mmin,酰化时间为25mmin,硝硫混酸物质的量之比1：3,硝解温度为18℃,硝解时间25min,过滤,水洗,干燥得白色固体,DADN收率为90.2%。本文研究了绿色硝解剂N2O5在有机溶剂和硝酸两种体系中硝解DADN制备HMX的工艺。考察了绿色硝解剂N2O5分别在CH3OH, C2H5OH, CH2Cl2, CHCl3和CH3CN等五种有机溶剂中对DADN的硝解。结果表明,CH3CN-N2O5体系的硝解效果最显著。在CH3CN-N2O5体系中,HMX收率可达34.0%；在离子液体-CH3CN-N2O5体系中,HMX收率可达43.6%。考察了绿色硝解剂N205在硝酸中对DADN的硝解。在N205-硝酸体系中,HMX收率可达86.0%；在离子液体-硝酸体系中,离子液体[Hnhm]HSO4-硝酸效果最好,当[Hnhm]HSO4、HNO3与DADN的摩尔比为0.03：30：1,硝解温度50℃,硝解时间3h,HMX收率达到最高为71.6%。在离子液体-HNO3-N2O5体系中,离子液体[Hnhm]HSO4的效果最佳,当[Hnhm]HSO4、HNO3、N2O5与DADN的摩尔比为0.03：20：3：1,硝解温度45℃,硝解时间2h,HMX收率提高到90.8%。