高品位羟基磷灰石粉体的制备和分散性研究

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羟基磷灰石(HAp)是磷酸钙陶瓷中的一种生物活性材料,属于生物相容性材 料的范畴。因其具有与人体骨组织无机成分磷灰石极为相类似的化学组成和结构,而被广泛用于骨组织修复和填充材料,以及用于一些其它基体(如金属钛及钛合 金、碳/碳复合材料等)的表面涂层材料。 在HAp的各种制备方法中,化学沉淀法是目前应用最广泛的一种。该方法制 备过程简单易行,合成粉末的纯度高、颗粒细,成本较低。但同时也存在工艺过 程耗时长、粉体粒度不均匀、粉体流动性差等不足。本文通过化学沉淀法制备HAp 的实验研究和对HAp晶体结构特点的分析,确定在HAp粉体制备过程中,其颗粒 团聚主要发生在HAp液相形核长大和粉体干燥处理两个阶段。 选用聚乙二醇2000、六偏磷酸钠((NAPO<,3>)<,6>)和BK Giulini公司提供的粉体分 散剂Lopon885对化学沉淀法制备的HAp进行了水中分散性试验研究。利用粒度 分布仪、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对分散体系中制备出的 HAp进行了粒度分布、形貌和物相分析。结果表明:在化学沉淀法制备HAp粉体 过程中,(NaPO<,3>)<,6>和Lopon885均可通过“空间位阻效应”减弱HAp颗粒在水中 的团聚。因此,(NaPO<,3>)<,6>在制备高分散性的HAp粉体方面具有较高的应用价值。 通过对采用六偏磷酸钠作为分散剂制备的HAp粉体进行粒度分析发现,当 m(NAPO<,3>)<,6>:m(HAp)=20%时制得的HAp粉体平均粒径最为细小,分布也最接近正态分布规律。对未加分散剂,但采用共沸蒸馏干燥制得的粉体(Hal)与传统化学沉淀法制备的Hap粉体进行了微观形貌和晶体结构的对比研究。结果表明,在相同的热处理条件下,前者分散性较好。结合以上研究,最终确定选用(NAPO<,3>)<,6>作为分散剂,共沸蒸馏作为干燥手段的化学沉淀法制备Hap粉体的工艺相对优化方案。本研究还发现,经(NaPO<,3>)<,6>分散的Hap粉体的热稳定性较差。在目前普遍采用的750℃×30min 的Hap再结晶处理条件下,Hap几乎完全分解为β-TCP和Ca<,2>P<,2>O<,7>。其相变机理需做进一步探讨。
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