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本文利用磷酸和多聚磷酸制备无水磷酸体系,以微晶纤维素(MCC)为原料,无水磷酸为酸降解溶液,制备得到的NCC经过离心分离和透析的步骤去除NCC中含有的剩余酸和酸降解物。为了进一步观察NCC的形态,利用透射电镜观察制备的NCC为纳米纤维素晶须结构,通过场发射扫描电镜观察NCC直径为25.85±8nm。在XRD图谱上可以看出,无水磷酸法制备的NCC的结晶形态发生转变,由MCC的I型转变为II型。NCC的表面极性大,为了进一步拓宽NCC的应用领域,可以对NCC进行改性,本文对NCC乙酰化改性进行研究,无水磷酸体系作为酸降解剂,同时也作为乙酰化反应的催化剂,乙酸酐为改性剂,反应温度为20-40℃,一步法制备乙酰化纳米纤维素(ANC),制备步骤大大简化。利用红外(FT-IR)、固体核磁(13C CP-MAS NMR)、元素分析和X射线光电子能谱(XPS)等分析方法,证明乙酰化改性成功,并且利用这几种分析方法得到的数据进行ANC的取代度计算。结果表明,乙酰化反应温度不同,得到ANC的取代度不同,随着反应温度的升高取代度增大。通过场发射扫面电镜(FE-SEM)观测NCC的形貌呈高长径比的丝状纤维,经过反应温度为20、30和40℃制备的ANC的直径大小分别33.94±16,32.98±9和24.67±7nm。利用激光粒度仪测定NCC和ANC的表面电负性和粒径大小。纤维素由于表面含有大量的羟基而呈电负性,NCC经过改性后电负性减弱。通过接触角的测量,发现ANC的取代度增高,亲水性能降低。将NCC和ANC加入到不同极性的溶剂中(溶液极性由大到小依次是水>甲醇>氯仿>正丁醇),观察其分散状态,随着ANC取代度增大,在水中分散性降低,在氯仿中升高。本文还对制备的NCC和ANC进行利用,添加在高分子聚合物中,选择具有生物可降解性的聚乳酸(PLA)作为增强基质,制备PLA复合薄膜。由于PLA为弱极性材料,随着ANC的取代度增大,PLA复合膜的拉伸强度和撕裂强度增强。利用旋转流变仪检测ANC/PLA复合膜的流变性能,随着剪切频率的增大,PLA复合膜与ANC的相互作用增强,储能模量升高,复合黏度下降。利用扫描电镜观察PLA复合膜的断面形态,场发射扫描电镜进一步观察NCC和ANC在PLA基质中的分散状态,添加量为0.5%的ANC-40℃与PLA界面相容性好,而未改性的NCC在PLA种出现聚集的状态,并且在NCC周围出现孔隙,界面相容性差。热重分析(TGA)和差示扫描量热仪分析(DSC)用于表征PLA复合膜的热稳定性,当NCC和ANC添加大PLA基质中,与纯PLA薄膜相比,复合膜的热稳定性提高。