木质纤维素类生物质在自然界中储量巨大,在实际应用中往往由于人们的忽视造成了巨大的浪费。目前碳材料主要来源于化石燃料,其应用过程会带来一些环境上的不利影响。采用木质纤维素类生物质为原料制备高附加值碳材料是解决上述问题的有效方案,生物质基碳材料的孔隙结构可调与表面性质可控性也为其应用带来了诸多可能性。本文以木质纤维素基碳材料为研究对象,进行了活化碳化过程的热重红外实验,并对产品炭的性质进行了表征,总结了生物质关键组分成炭过程的物质转化规律,并将其应用于电化学特性研究,取得了如下成果:为探究木质纤维素类生物质化学活化碳化机制,开展了磷酸预处理生物质样品的热重红外实验。热重实验揭示了化学活化过程的热化学与动力学特性,联用气相红外光谱分析了活化过程的物质转化规律。分别采用竹粉、纤维素、木质素和半纤维素为原料,结果显示组分差异明显。主要的失重区间分为三个:100℃左右的失水区间;150-300℃的热解区间,纤维素剧烈失重,伴随着小分子醛酮酯的释放初步形成蓬松的多孔结构;500-750℃的缓慢失重区间,半纤维素发生高温缩合反应,并且过量CO2表面刻蚀碳成孔,为磷酸活化木质纤维素基多孔碳材料形成的关键阶段;此外,木质素缓慢热解聚合形成较稳定的碳结构,甲烷与苯酚等物质的释放主要来自木质素丰富的侧链与芳环结构。对于磷酸预处理木质纤维素类生物质,磷酸分子将过量的O原子引入生物质结构内部,这部分O原子作为内源O主导整个化学活化与碳化过程。为探究木质纤维素类生物质基碳材料的应用特性,对预处理后的样品进行了高温化学活化与碳化实验,表征结果表明各组分制得的样品性能上各有优劣。木质素因其热稳定性倾向于形成以介孔为主的大孔径且石墨化程度高的稳定碳骨架结构,该结构对于生物质碳材料整体起着支撑和辅助作用;纤维素易形成孔隙丰富但骨架不明显的松散微孔结构,比表面积高达1178.49 m2/g,但低石墨化程度导致的低导电性限制了其电化学应用;半纤维素则倾向于进一步刻蚀成孔,形成具备超微孔的多孔碳结构,比表面积达1091.66 m2/g且具备较丰富的孔径<0.7 nm超微孔。在超级电容器的电化学应用中,各组分发挥着不同的作用,纤维素材料提供常规电容;而半纤维素材料的超微孔结构则进一步提供更高的电容,最高达到1 A/g电流密度下的308.16 F/g;在倍率性能实验种,木质素提供高电流密度下的稳定性,20 A/g时电容保留率为71%。为对木质纤维素类生物质基碳材料进行深度调控,以纤维素为原料,采用软模板法和化学活化法相结合的工艺,KH2PO4同时作为模板剂和活化剂,在保留高效化学活化作用的同时引入模板作用,弥补了纤维素基碳材料石墨化程度低的不足,简单有效的通过碳化活化合成了孔洞片层炭气凝胶材料。SEM、TEM、XRD、Raman等一系列表征实验表明材料为具备稳定结构且表面含有丰富介孔尺寸孔洞的三维石墨烯片层结构。当磷酸二氢钾的质量添加比为1:3时,制得的材料结构完整、性能最优,在形成稳定碳骨架的同时发展出片层结构,并且活化作用刻蚀成孔洞,增加了层间的离子与电荷转移效率。应用于超级电容器的电极材料时,具备196.1 F/g高比电容,且电化学阻抗谱分析表明其无论在电容性、导电性、电容器内阻及电荷转移电阻等方面拥有层间离子转移通道的三维片层炭气凝胶结构都具备应用优势。循环稳定性优良,10000循环试验后,电容保持率不降反升,涨幅近20%,具备推广应用的潜力。