稻秸中吡虫啉和三环唑的残留检测及降解动态研究

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饲料化利用是稻草综合利用的重要方式之一。水稻生长过程中不可避免的使用化学农药,稻草中农药残留量的多少直接影响动物健康和动物产品的安全性,检测稻草中主要农药残留量及其含量变化可为水稻秸秆饲料化利用的安全性评估提供重要参考。吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、害虫不易产生抗性等特点;三环唑是一种中等毒性杀菌剂,具有较强内吸性的保护性杀菌剂,能迅速被水稻各部位吸收,持效期长,药效稳定,用量低并且抗雨水冲刷,二者在水稻生产中被广泛应用。本文研究了吡虫啉和三环唑在稻草中的残留分析方法,两种农药的残留消解动态以及青贮过程中两种农药的消解动态,为吡虫啉和三环唑的科学合理使用和环境安全性评价提供依据,主要研究成果如下:1.建立了吡虫啉和三环唑在稻草中的残留分析方法。使用常规方法提取这两种农药,有机试剂使用量大,且回收率较低。利用甲醇提取法提取吡虫啉时,添加回收率在29.80%-42.52%之间,变异系数在1.66%-12.38%之间,二氯甲烷提取法提取吡虫啉时,添加回收率在57.39%-82.12%之间,变异系数在0.31-4.29%之间;使用甲醇提取三环唑时,添加回收率在59.38%-62.25%之间,变异系数在1.83%-8.71%之间,效果均不佳。使用极性溶剂乙腈提取稻草中残留的吡虫啉,获得较高提取率,为88.36%-115.83%,变异系数在2.95%-21.93%之间,提取三环唑的回收率在97.63%-119.98%之间,变异系数在1.83%-12.38%之间。且采取乙腈浸提可以一次提取同时检测稻草中吡虫啉和三环唑两种农药(但净化方法不同),工作效率高,检测的准确度、灵敏度和重现性等方面均符合农药残留检测技术的要求,具有简便可靠等优点。2.吡虫啉和三环唑在稻草中的残留消解动态研究结果表明:利用乙腈提取稻草中的吡虫啉和三环唑,经ENVI-18小柱和分散固相吸附剂PSA净化,采用高效液相色谱法分析,吡虫啉和三环唑在稻草中的残留消解动态均符合一级动力学方程,南粳5055中吡虫啉半衰期为2.082d,镇稻10号中吡虫啉半衰期1.905d,南粳5055中三环唑半衰期为6.086d,镇稻10号中三环唑半衰期为5.66d,两种药品相比较,吡虫啉更易降解。最终残留量结果表明:按推荐使用量喷施,施药后第30 d吡虫啉的残留量低于0.7mg/kg,施药后第35 d三环唑的残留量低于0.1mg/kg,喷施后第35 d两种农药的残留量均低于欧盟规定的最大安全残留量,可安全用作草食动物饲料。3.吡虫啉和三环唑在青贮后稻草中的残留量表明:吡虫啉和三环唑在青贮稻草中的含量高低与施药剂量密切相关,喷施推荐使用量和加倍喷施量的结果相比较,在其它因子相同时,施药剂量与青贮稻草中农药的残留量呈正相关,不同水稻品种间农药残留差异不显著。施药相同时间后采样青贮,两种农药的含量均随青贮时间的延长而减少,青贮相同时间,稻草样品中的农药含量随取样时间的推迟呈下降趋势。且不同浓度的新鲜稻草和青贮稻草比较,青贮后的稻草中农药的含量均小于新鲜稻草中农药的含量,可见青贮过程有利于稻草中农药的降解。青贮过程会产生乳酸菌,分泌的乳酸使稻草中呈弱酸性,此过程可能有利于农药的分解。
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