ICP-AES/MS及其联机技术测定鸡蛋中的微量元素及形态

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食品中含有与人体健康密切相关的多种微量元素,这些必需或有害微量元素的生物活性及毒性不仅与该元素的总量、特定的浓度范围有关,还依赖于该元素赋存的化学形态。食品中的微量元素形态分析及其生物有效性研究已是目前国际上分析化学领域的一个重要研究热点之一,对食品安全控制与营养评价,以及维持人体的健康具有至关重要的意义。先进分析仪器的发展和应用促进着食品、生物、环境等体系中痕量超痕量元素及其形态的研究,特别是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为形态分析中色谱分离最有效的检测器,其联用技术的应用推动着形态分析的快速发展。本论文采用电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱(ICP-AES/MS)研究了中国和波兰鸡蛋样品中的微量元素及形态。研究内容主要包括两个部分,鸡蛋样品中微量元素总量测定和微量元素形态的分析,鸡蛋中微量元素的形态分析还尚未见报道。在微量元素总量测定方面,分别采用ICP-AES/MS测定了7种中国和波兰鸡蛋样品(三种市购的鸡蛋粉和4种鲜鸡蛋制备的鸡蛋粉)中微量元素的含量,样品经微波消解处理。比较了ICP-AES/MS在元素测定应用中的检出限、干扰、操作要求等方面的差异,证实了两者都具有很强的元素分析能力,检出限低、分析速度快、线性范围宽、可同时测定多种微量元素等优点,而ICP-MS相对于ICP-AES具有更低的检出限,可达ppt级,并且ICP-MS测定同位素,但是ICP-MS测定浓度较高的元素时,需要比ICP-AES稀释更多的倍数,而ICP-AES可测定的浓度高达百分含量。本文采用体积排阻色谱(SEC)和ICP-MS的联机技术研究了波兰4批鲜鸡蛋粉中微量元素钴、碘、硒的化学形态。研究了三种不同的提取方式:Tris-HCl缓冲溶液提取样品中水溶性元素形态、胰液素和胃蛋白酶,提取鸡蛋样品中的微量元素形态,比较了三种提取方法对钴、碘、硒元素形态及其色谱分离的影响。证明了30mM,pH为7.5的Tris-HCl缓冲溶液比其他两种酶的提取效率高,并且更有利于色谱分离,更适合提取样品中的元素形态,在所有波兰鸡蛋蛋白粉和蛋黄粉的Tris-HCl缓冲溶液都发现了维生素B12和2种未知钴形态的存在;在蛋白粉中发现了碘化物的存在,而蛋黄粉中除了碘化物,还发现了2种未知碘的形态;硒的形态分析还有待进一步的研究。论文还研究了Tris-HNO3缓冲溶液取代Tris-HCl缓冲溶液提取样品中的水溶性形态,并采用氧化铝粉末吸附去除样品中脂肪的作用,证明样品和氧化铝粉末比例为4:1时,可以有效的吸收去除样品中的脂肪和高分子蛋白,并且该方法脱脂可以和Tris-HNO3提取样品中水溶性元素形态同时进行,该方法去除样品中的脂肪,未见文献报道,是值得进一步深入研究的脱脂方法。
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