微波等离子体化学气相沉积法(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD),因具有无电极放电污染、沉积速率快、稳定性好等优点,被认为是制备高质量单晶金刚石的最优方法。目前制约CVD单晶金刚石应用领域的最大障碍主要有以下三点:生长质量、生长效率和衬底面积。本研究主要针对以上三点,在实验室自主研发设计的10 k W、2.45 GHz的环形天线MPCVD装置上开展了同质外延单晶金刚石生长的相关研究,其研究内容主要包括:一、采用6.4×6.4mm~2IIa型(100)晶面的单晶晶片作为基底,进行了对籽晶生长面的抛光、预处理以及外延生长,并结合实际生长情况研究了氢氧等离子体刻蚀对生长单晶金刚石质量的影响。实验结果表明:1)纯氢等离子体的刻蚀能力有限,籽晶表面的缺陷和杂质很难被刻蚀掉,在金刚石的生长过程中,等离子体中含碳基团很容易在缺陷和划痕处等势能相对偏低的地方积累并成核,形成非金刚石相;2)在含氧的条件下,金刚石相在高温下容易被氢刻蚀,且氧浓度越高,其刻蚀效果越为明显;3)过度的氢氧刻蚀不但没有提高金刚石的晶面取向,而且还会破坏籽晶自身的晶体结构,产生更多的缺陷,提高了晶体在生长过程中的表面粗糙度。二、研究了单晶厚晶体的连续生长以及厚晶体的再次生长,实现了生长厚度为2.4mm单晶厚晶体的连续生长。结果表明:1)(100)晶面单晶金刚石在生长过程中,生长面有扩大的趋势;2)多晶边缘的产生主要是由籽晶边缘尖端放电而导致生长面生长环境(例如生长温度和等离子体能量密度等)不一致引起的,而非金刚石生长过程中的必然趋势;3)采用开放式的基片台生长单片金刚石厚晶体时,其生长厚度会因外部环境条件的影响而存在一定的局限性。三、结合本装置微波电场模拟和实物放电的结果确定了单晶金刚石批量生长过程中的功率可调节范围,实现了8×8mm~2单晶金刚石的批量生长,并就实验中出现的有关现象作了相应的研究分析。实验分析结果如下:1)随着微波功率的升高,谐振腔内微波电场场强幅值和强场区范围都明显增大,当强场区范围完全覆盖基片时,基片表面温度分布的均匀性比较理想;2)相似沉积环境的条件下,处于相对较低温度下的金刚石的生长速率更高,批量金刚石的整个生长过程中有明显的竞相生长趋势。四、对较大面积单晶金刚石的批量生长过程中内部晶体脆裂的问题作了相关的分析研究。实验结果显示:位于基片台边缘区域的基片,由于外边缘放电的影响,导致生长过程中基片表面局部温差过大,产生生长应力,当基片内部生长应力达到一定程度且无法释放时,内部晶体脆裂;在等离子环境中,晶体内部裂纹处会受微波电磁场的影响出现放电现象,沿裂纹处的晶面将会因放电产生的高温而逐渐石墨化,最终形成我们所见的“黑色条纹”。