WCu和MoCu复合材料，是由互不固溶的金属W（或Mo）和Cu组成的伪合金，具有耐高温、抗烧蚀、高导热导电率和较低的热膨胀系数等优点，近年来在电触头、电极材料、电子封装及热沉材料、军工和航天等领域有着广泛的应用。随着电子工业的进一步发展，对高性能的WCu和MoCu复合材料的需求越来越迫切，但是钨钼与铜互不相溶，采用传统高温液相烧结工艺难以得到高致密度的WCu、MoCu复合材料。因此本文研究了通过溶胶-凝胶法制粉结合SPS烧结来制备高性能的WCu和MoCu复合材料的新工艺，并系统分析了SPS特殊的烧结机制对WCu和MoCu合金液相烧结过程的影响。　　 以偏钨酸胺（或钼酸铵）和硝酸铜为原料，柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备WCu和MoCu复合粉体。利用XRD和TEM对还原前后粉末的物相组成、形貌和粒度进行分析。TEM显示还原后WCu粉末粒径在100nm左右，MoCu粉末粒径在150nm左右，Cu相均匀包覆在钨钼颗粒表面。对氧化物粉体的还原性能和机理进行了系统地分析。程序升温还原（TPR）确定了氧化物粉体最佳的两步还原温度分别为500℃和700℃。红外光谱（FT-IR）分析表明，氧化物粉体的化学键结构中产生了新的Cu-O-W或Cu-O-Mo键，削弱了W-O-W或Mo=O键，使氧原子活性增强，导致了WCu和MoCu氧化物粉体还原性增强，还原温度降低。　　 采用SPS烧结技术成功制备出理想致密度的WCu和MoCu合金材料。系统研究了烧结温度、烧结压力和保温时间等工艺参数对合金致密度的影响关系。得到了SPS烧结WCu和MoCu合金的最佳工艺路线，即WCu合金烧结温度1250℃，烧结压力50MPa，保温时间2min；MoCu合金烧结温度1200℃，烧结压力50MPa，保温时间2min。SPS烧结出的WCu和MoCu块体材料物理性能良好，WCu硬度263 MPa、电导率23.7MS/m、热导率192 W·（m·K）-1，MoCu硬度223 MPa、电导率18.2MS/m、热导率167W·（m·K）-1。　　 通过对SPS烧结曲线的分析，并结合理论计算，证明了SPS烧结WCu和MoCu合金的致密化机制为液相作用下的颗粒重排。SPS系统不均匀的温度场和“自清洁作用”可以有效提高复合粉体的烧结活性，从而改善液相烧结效果。并利用两颗粒简化模型，模拟计算了SPS液相烧结速率。　　 分析了烧结颗粒微观组织结构的演化过程。在液相烧结阶段，钨钼颗粒的粗化归结于奥斯瓦尔德熟化。根据描述液相存在时颗粒粗化的LSW理论，推导出了平均颗粒尺寸随液相烧结时间变化的函数关系。后续的固相烧结破坏了Cu的网状结构并引起颗粒快速长大，应当在工艺设置上避免。