液相微萃取（LPME）与固相微萃取（SPME）是近年来出现的两种绿色样品前处理技术，具有简单快速、环境友好等优点，适合痕量目标物的萃取分析，能广泛的应用在食品安全、环境检测及医药分析等领域。但是，常用的LPME溶剂主要是甲苯，四氯化碳，乙酸乙酯等，具有挥发性大，粘度低，毒性大，污染环境等缺点。常用的SPME萃取介质主要为聚丙烯酸酯类和聚二甲基硅氧烷等聚合物材料，大部分为涂层式结构，种类单一，涂层容易剥落，费用较高，对目标物的选择性差。因此，开发新型高效的微萃取材料成为当前绿色样品前处理技术的研究重点之一。离子液体和石墨烯由于其绿色环保和可设计性强的特点成为新型高效的微萃取材料的首选。论文首先制备了新型功能化离子液体1-戊基-3-（3-乙基苯基膦酰基）丙基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺盐，采用分散液相微萃取模式，结合电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对水溶液中稀土元素Nd(Ⅲ)进行萃取测定。考察了水相酸度、萃取时间、杂质离子等对萃取效果的影响。在最优条件下得到该方法在Nd(Ⅲ)溶液浓度范围为0.1~5.0μg/mL时，有良好的线性关系，最低检测限0.0025μg/mL，样品加标回收率为98%。在5%HNO3介质中洗脱30min，Nd(Ⅲ)洗脱率达70%，回收后的离子液体可再利用。为了克服离子液体粘度大、传质速度慢的缺点，在上一章节的基础上，改进液相微萃取模式，通过采用管内循环流液液微萃取技术研究了新型膦酸酯类功能化离子液体1-戊基-3-（3-二苯基膦酰基）丙基咪唑双（三氟甲基磺酰基）亚胺盐对水溶液样品中Sm(Ⅲ)的萃取性能。优化的水相酸度为pH8.0，水样流速1.5mL/min，萃取时间20min，室温饱和萃取容量118mg/g离子液体。Sm(Ⅲ)浓度在0.1~5.0μg/mL范围时，有良好的线性关系，最低检测限为0.0035μg/mL。用2mL0.1mol/L柠檬酸+0.4mol/L甲酸+0.4mol/L水合肼洗脱液洗脱10min，回收率达90%以上，能实现离子液体的回收利用。合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料（G/Fe3O4），并以此作为固相微萃取剂，建立了分散固相微萃取环境水样中已烯雌酚（DES）的新方法。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）对此纳米材料进行表征。考察了pH、萃取时间、盐类等对萃取性能的影响。结果表明，当pH为7.0，萃取时间为30min时，萃取率最高可达88.2%，最大吸附容量为79.6mg/g。无水乙醇可有效洗脱萃取在石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料表面的已烯雌酚，回收后的萃取剂可再利用。等温吸附线符合Langmuir模型。为了拓展石墨烯基于固相萃取剂的应用范围，提高其对离子型有机物的选择性萃取能力，在上一章节基础上，将G/Fe3O4改进为磁性-磺酸化石墨烯（G-SO3H/Fe3O4），通过SEM， TEM， FT-IR和XRD对该纳米材料进行表征。并以此作为萃取剂，采用分散固相微萃取的方式，来去除环境水样中的3种阳离子染料：番红（ST），中性红（NR），碱性蓝B（VB）；3种阴离子染料：甲基橙（MO），茜素红（AR），灿烂黄（BY）。考察了pH、萃取剂量、盐类等对萃取性能的影响。在相同的萃取条件下，G-SO3H/Fe3O4能更有效的选择性的萃取阳离子染料。吸附动力学行为更好的符合准二级动力学方程，吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型。G-SO3H/Fe3O4对ST， NR和VB的最大萃取量分别为199.3，216.8和200.6mg/g，使用pH2.0的乙醇能有效洗脱萃取剂上的阳离子染料，实现萃取剂的回收和再生。