超声对红花籽油性质影响及其提取与分离研究

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本研究以红花籽及其油脂为原料,对红花籽油的性质、组分、提取及分离纯化工艺进行了研究。研究内容主要包括四部分,第一部分,参照相应的国家标准方法,测定红花籽油的相关理化指标,并分析不同条件的超声处理对红花籽油理化性质的影响。试验结果显示,原料红花籽油的酸值为0.15±0.003mgKOH/g,过氧化值为6.85士0.10mep/kg,皂化值为192.7士1.4mgKOH/g,其中含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、极少量反式油酸、亚油酸五种脂肪酸;当超声温度控制在50℃以下,超声功率为200W-600W,超声时间为20min-60min时,对红花籽油进行超声波处理,其上述理化性质基本无显著变化,当超声功率高于600W时,对红花籽油的酸值和过氧化值影响较显著。第二部分,采用索氏抽提法测原料红花籽的含油量;分别研究了常规和超声提取红花籽油的工艺条件;测定了两种方法制备红花籽油的分子组成;建立提取动力学模型,并对模型进行验证。结果表明,原料的含油量为28.13%;超声提取的较优条件为:提取溶剂正己烷、温度35℃、时间30min、液料比5:1,超声功率300W,红花籽油提取率为27.15%;常规提取的较优条件为:提取溶剂正己烷、温度50℃、提取时间70min、液料比6:1,红花籽油得率为25.92%;上述两种方法制备的红花籽油分子组成相同,含量无显著差异;超声提取动力学模型为:(?)常规提取动力学模型为:(?)模型经验证与试验结果能很好的相吻合第三部分,红花籽油经皂化、酸化、尿素包合法富集制备高纯度的亚油酸。试验结果表明,较好的皂化条件为:超声功率280W,温度50℃,超声时间35min,碱用量25%,皂化率为97.48%;较优的纯化条件为:温度10℃,尿素溶度0.3g/mL,脲脂比7:1;包合时间20h,红花籽油纯度为98.55%,得率为73.77%。第四部分,红花籽油经甲酯化、柱层析法纯化制备高纯度的亚油酸甲脂。结果表明,超声功率280W,温度40℃,时间20min,KOH-1甲醇油(mL:g)7.5:1,甲酯化率为92.36%;沈脱剂(乙酸乙酯/石油醚)6%-7%共160mL,上样量20-40mg/g(样品/硅胶),流速15-25d/min,上样溶度2%-4%,所得样品纯度96.53%,得率67.88%;其他条件保持不变,换为梯度洗脱:洗脱剂(乙酸乙脂/石油醚)3%,3.5%,4%,5%,6%各40m1时,所收集样品纯度为97.33%,得率为70.05%。
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