粉末冶金制备LaFeCoSiB系化合物磁热效应的研究

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本文首先从原材料选取出发,采用纯度均为99%的原材料严格配料后熔炼、热处理制得了La(FeCoSi)13B化合物,通过XRD、SEM以及绝热温变Tad和等温磁熵变Sm的研究和对比优化后选取了具有良好磁热效应的LaFe11.05Co0.85Si1.1B0.25合金和LaFe11.1Co0.8Si1.1B0.25合金。然后取适量LaFe11.05Co0.85Si1.1B0.25合金的铸锭在高纯氩手套箱内粗破碎再球磨1.5h后,制成直径≤0.15mm的粉末;将粉末装入SPS系统专用的模具中进行SPS烧结,合成成分为LaFe11.05Co0.85Si1.1B0.25的合金。取部分合金在1070℃下进行20h的热处理,空冷制得样品后,进行了原始铸锭、SPS样品以及SPS热处理样品各项性能指标的对比研究。结果表明:铸锭合金的组织结构中晶粒大小规则均匀,晶界清晰明显,在0~1.5T的变化磁场中测得其Sm达到-5.22J/kg K, Tad也达到2.3K;而采用SPS技术制得的样品组织结构中没有明显的晶界,夹杂较多;其Sm为-3.90J/kg K, Tad为1.9K(0~1.5T);经过热处理的SPS样品组织结构中,有少量晶界形成,但晶粒大小不规则,测得其Sm-3.72J/kg K, Tad为1.5K(0~1.5T)。很明显,与铸锭相比, SPS技术制得的合金样品和经过热处理后SPS样品的Tad值和Sm值均明显降低,同比之下这两种样品较铸锭样品的居里点和半峰宽均显著提高,可以看出,采用SPS技术制备的LaFe11.05Co0.85Si1.1B0.25合金能够在较宽温度范围内制冷,但在获得较大的磁热效应方面尚存在不足。随后,又改变了粉末制备的球磨时间和SPS样品的热处理时间,对合金LaFe11.1Co0.8Si1.1B0.25进行了初步的研究。 Tad的测量结果表明,在热处理1h,分别球磨1h、1.5h和2h制粉得到的SPS样品中, Tad值是增加的且较铸锭的值增大;同时球磨均为1h而热处理时间分别为1h、10h和20h的SPS样品的Tad值也同样增加并且也均较铸锭值增大,从以上结果可以看出,上述工艺路线可以适合更进一步细化的研究。
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