CIP-PIP SiCf/SiC复合材料制备工艺及吸波性能研究

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随着新型高速飞行器和战斗机迅速发展,越来越多的雷达吸波材料被应用到装备中高温部位,因此高温吸波能力成为衡量装备性能的关键因素。SiCf/SiC复合材料作为一种极具潜力的耐高温结构吸波材料,具有高比模量、高温抗氧化、断裂韧性好、密度低以及电性能可调等优异特性,被认为是最有前景的耐高温结构吸波材料之一。国外开展该项工作较早,而国内关于其吸波性能的研究尚处于初步阶段,特别是对高温下吸波性能的相关报道较少。  本文以SLF-SiC纤维作为增强体,以醋酸镁(C4H6MgO4)在SiC纤维表面制备MgO界面层。以聚碳硅烷(PCS)和磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)为先驱体,MgO和Al2O3为填料,采用先驱体冷等静压(CIP)浸渍-裂解(PIP)工艺制备了SiCf/SiC复合材料、SiCf/MgO/SiC-MgO复合材料、SiC-Al(PO3)3复合材料和SiCf/SiC-AlPO4复合材料。分别研究了CIP-PIP工艺参数、醋酸镁浓度、填料含量及两种基体含量等对复合材料力学、介电和吸波性能的影响。本文主要研究内容如下:  研究了CIP-PIP工艺参数对SiCf/SiC复合材料力学性能和高温介电性能影响。在一定范围内增加CIP压力和时间均可以减少制备循环周期,改善复合材料力学性能。但过高的浸渍压力及过长加压时间并不能进一步提高致密度,反而对SiC纤维造成损伤,引起力学性能下降。与PIP复合材料相比,CIP-PIP工艺可以提高复合材料基体致密度,导致基体中SiC微晶和自由碳含量增大,复介电常数增加。且SiC基体电导率随温度升高幅度较大,因此CIP-PIPSiCf/SiC复合材料室温和高温下吸波性能均较差。因此,CIP-PIP工艺提高了力学性能,但无法改善复合材料吸波性能。  由于缺少界面层,CIP-PIPSiCf/SiC复合材料表现为脆性断裂,为改善断裂韧性,以醋酸镁溶液为原料经涂覆-浸渍法在SiC纤维表面制备MgO界面层。随醋酸镁溶液浓度增大,涂层由碎片状变为连续均匀状,采用3wt%前驱体溶液在500℃高温分解得到表面形貌光滑的MgO界面层。由于MgO介电常数较低,因此涂层对SiC纤维介电性能几乎没有影响。MgO界面层处理后,SiCf/MgO/SiC复合材料弯曲强度明显提高,由脆性断裂转变为韧性断裂,同时不改变复合材料介电性能。  加入MgO填料可以提高前驱体浸渍效率,缩短SiCf/MgO/SiC-MgO复合材料制备周期。随填料含量增加,复合材料的弯曲强度先增加后减小。与无填料复合材料相比,SiCf/MgO/SiC-MgO复合材料最大弯曲强度提高了44MPa。由于MgO填料具有较高的比表面积,促使PCS裂解形成的SiC基体介电常数增大。因此,常温及高温下SiCf/MgO/SiC-MgO复合材料反射率均较差。通过650℃~950℃高温氧化,复合材料复介电常数显著降低,这主要是由于基体中自由碳含量下降及SiC部分氧化造成。氧化后复合材料吸波性能得到改善,但复合材料基体中含氧量增加,基体/纤维界面结合增强,导致复合材料力学性能严重下降。  为避免高温氧化对复合材料力学性能的不利影响,引入低复介电常数的磷酸盐为基体,达到降低复合材料复介电常数目的。采用Al(H2PO4)3和PCS为先驱体,制备了SiCf/SiC-Al(PO3)3复合材料,研究了SiC和Al(PO3)3两种基体含量对复合材料力学及介电性能的影响。通过控制PCS与Al(H2PO4)3浸渍次数,可以有效降低SiCf/SiC-Al(PO3)3复合材料复介电常数,使其具有较好吸波性能。由于Al(PO3)3基体结构较疏松,因此SiCf/SiC-Al(PO3)3复合材料力学性能较差。在此基础上,在Al(H2PO4)3浸渍液中加入活性填料Al2O3,制备得到力学性能更好的SiCf/SiC-AlPO4复合材料,复合材料弯曲强度随Al2O3含量增加而增大到200MPa以上。随温度升高,复合材料复介电常数增加有限,当温度达到650℃时,复合材料反射率在8.2-12.4GHz频段内均小于-8dB以下。因此,SiCf/SiC-AlPO4复合材料在常温和高温下均具有较好吸波性能。
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