近年来,多肽类药物因其具有毒性低、易合成等优点被广泛用于药物研究。其中,很多多肽类药物中含有二硫键,二硫键对多肽的空间结构和功能具有重要的作用,比如提高与靶分子结合的特异性,从而更好的发挥药效。因此,如何高效、高产率的合成分子内二硫键是多肽药物研究中的热点。本文首先合成了trans-[Pt（OH）₂（phen）（en）]²⁺,通过元素分析、¹H NMR和ESI-MS对其进行了表征。在不同溶液中,研究了trans-[Pt（OH）₂（phen）（en）]²⁺与还原型加压酸反应,生成含有分子内二硫键的加压酸。结果表明,在HBr溶液中,反应最快,且加压酸的产率高。另外,在HBr溶液中,trans-[Pt（OH）₂（phen）（en）]²⁺与其它九种还原型多肽反应,发现生成分子内二硫键的反应快,产率高,且没有氧化蛋氨酸、络氨酸和色氨酸残基。最后,提出了trans-[Pt（OH）₂（phen）（en）]²⁺在HBr溶液中合成多肽分子内二硫键的反应机理。通过HPLC和ESI-MS研究了trans-[PtCl₂（CN）₄]^2-与含有半胱氨酸和蛋氨酸多肽的反应,两个半胱氨酸被氧化成分子内二硫键,蛋氨酸中的硫醚被氧化成蛋氨酸亚砜。当用HPLC跟踪此反应时,发现反应过程中形成了不稳定的中间体。利用高分辨质谱仪对中间体进行了表征。结果表明,不稳定的中间体是通过多肽蛋氨酸中硫原子取代trans-[PtCl₂（CN）₄]^2-轴向配体的氯离子形成的,然后再通过氧化还原反应形成最终产物蛋氨酸亚砜。据此,提出了一种新的trans-[PtCl₂（CN）₄]^2-氧化蛋氨酸硫醚基团的反应机理。而当其它Pt（Ⅳ）配合物如奥玛铂,cis-[Pt（NH₃）₂Cl₄]与这个多肽反应时,多肽中的两个巯基被氧化为分子内二硫键,蛋氨酸中的硫醚基团不被氧化。