采用均相沉淀法，以表面活性剂为粒度和形貌控制剂，制备了超细圆片状磷酸铁粉体，考察了反应物浓度、表面活性剂浓度、反应温度和反应时间对磷酸铁粉体大小的影响。EDS分析表明所制备磷酸铁纯度高；TG/DTA分析表明磷酸铁在160～238℃失去二个结晶水，在650～693℃有晶型的转变；XRD分析表明磷酸铁在500，600，800℃时衍射峰变得尖锐，半峰宽变窄，产物属六方晶系，空间群P3121(152)，晶胞参数为a=b=5.036(?)，c=11.255。FT-IR和Raman显示，PO43-的吸收主要分布于两个谱带，即1120～940 cm-1区间的强吸收和650～540 cm-1区间的中强吸收，在更低波数还存在磷酸盐的晶格振动模式。　　 采用FWO、KAS、Coats-Redfern三种等转化率法求得磷酸铁脱水反应的活化能大小范围为74.33～87.78 kJ·mol-1，指前因子lnA=12.14。磷酸铁热分解过程的最概然机理为成核与生长过程(n=1)，机理函数为G(a)=[-ln(l-a)]，控制步骤为A1。　　 以自制的两种磷酸铁为铁源，氢氧化锂为锂源，蔗糖为还原剂和碳源，采用碳热还原法制备了LiFePO4/C。TG/DTA分析表明所制备LiFePO4的温度应该高于451℃；XRD、红外光谱表明两种方法提供的原料在700℃下都制备得到结晶良好的纯相LiFePO4/C。通过扫描电镜观察发现均相沉淀法合成的LiFePO4/C形状为圆片状，与前驱体的形貌相同，且颗粒大小分布均匀；而氧化液相沉淀法制备的颗粒形貌则很不规则。电化学测试表明：在0.2 C，0.5 C，1C下首次放电容量分别为：143.8 mAh·g-1，140.6 mAh·g-1，131.2mAh· g-1，在0.5 C下经50次循环容量仍保持为138.5 mAh·g-1，容量保持率高达98.6％。而以氧化液相沉淀法制备的FePO4为前驱体所合成的LiFePO4/C放电容量较低，在0.5 C下仅为89.2 mAh·g-1。可见，以形貌规整的圆片状FePO4为前驱体所合成的LiFePO4显示了优越的电化学性能。