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席夫碱化合物具有较强的配位能力,同时也是配位化学中非常重要的一类,最核心的是>C﹦N-基团,其杂化轨道上的N原子具有孤对电子,形成的配合物在分析、催化、药物、材料等许多领域有非常广泛的应用。铜、锌、铋、钒是生物体内的必需元素,它们在生命体中大多以配合物形式存在。所以本文分别以2-苯甲酰基吡啶和2-羟基-1-萘甲醛为起始原料设计合成了四种席夫碱配体及其九个金属配合物,此外还合成了一个不对称双酰肼三元体系Cu(II)配合物,并通过X-射线单晶衍射、IR、UV-Vis、元素分析等实验手段,测定了配合物的结构,并研究了其中配合物3、4、5的固体荧光性质。本论文分为以下三部分:第一章:合成了两个配体2-苯甲酰基吡啶缩N, N-二甲基乙二胺(L1=C16H19N3)和2-苯甲酰基吡啶缩氨基脲(L2=C13H12N4O),合成了它们的Cu(II)、Zn(II)和Bi(III)配合物,分子式分别为: [Cu(L1)Cl]·ClO4 1、[Cu(L1)(NCS)2] 2、[Zn(L1)2]·(ClO4)2·(H2O)2 3、[Zn(L1)I2] 4、[(Zn)2(L1)2(NCS)4]·H2O 5、[(Zn)2(L2)2Cl4] 6、[Bi(L2)2Cl2]2·(CH3CH2OH)2·NO3·Cl2 7。其中配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 11.735(2) ?, b = 13.078(2) ?, c = 12.993(2) ?,β= 107.809(2)°, Z = 4, R1 = 0.0441, wR2 = 0.1101,Cu(II)与配体的三个氮原子及一个氯离子配位,中心离子Cu(II)处于四配位的配位环境中,为平面四边形构型;配合物2为正交晶系,空间群为P212121, a = 7.6524(13) ?, b = 9.2048(15) ?, c = 27.931(5) ?, Z = 4, R1 = 0.0496, wR2 = 0.1185,中心离子Cu(II)与配体的三个氮原子及两个硫氢酸根离子的氮原子和硫原子配位,形成了五配位的四方锥构型;配合物3为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 9.3915(13) ?, b = 35.535(5) ?, c = 12.0341(17) ?,β= 108.633(2)°, Z = 4, R1 = 0.0772, wR2 = 0.2035,中心离子Zn(II)与两个配体的六个氮原子配位,构成了六配位的畸变的八面体;配合物4为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 10.1699(13) ?, b = 12.1062(15) ?, c = 15.998(2) ?,β= 98.748(2)°, Z = 4, R1 = 0.0371, wR2 = 0.0925,中心离子Zn(II)与一个配体上的三个氮原子和两个碘离子配位,配位构型为四方锥;配合物5为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 21.910(2) ?, b = 9.1006(9) ?, c = 22.161(2) ?,β= 107.429(2)°, Z = 4, R1 = 0.0453, wR2 = 0.1035,中心离子Zn(II)与配体的三个配位氮原子和两个硫氢酸根离子的氮原子配位,配位构型为四方锥;配合物6为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 13.6821(18) ?, b = 12.9796(17) ?, c = 17.211(2) ?,β= 95.116(2)°, Z = 8, R1 = 0.0312, wR2 = 0.0644,中心离子Zn(II)与一个配体的氮、氮、氧原子和两个氯离子配位,配位构型为四方锥;配合物7为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 13.3271(11) ?, b = 19.7297(17) ?, c = 24.198(2) ?,β= 95.515(2)°, Z = 4, R1 = 0.0395, wR2 = 0.0771,Bi(III)与两个配体中的氮、氧原子和两个氯离子配位,构成了八配位的双帽三棱柱构型。其中我们对配合物3、4、5进行了固体荧光测定,对配合物1、2、3、4、5、6、7进行了紫外光谱的测定。第二章:合成了2-羟基-1-萘甲醛缩丝氨酸盐(L3=C14H11NO4Na)和其Zn(II)配合物Zn(L3)(H2O)2 8及2-羟基-1-萘甲醛缩异烟肼(L4=C17H12N3O2)和其V(V)配合物V(L4)(O2) 9。配合物8为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 13.669(2) ?, b = 6.4657(9) ?, c = 31.463(5) ?,β= 98.010(2)°, Z = 8, R1 = 0.0355, wR2 = 0.0706,Zn(II)和配体的羧基氧原子、酚羟基氧原子、α位上的氮原子及两个水分子键合,配位构型为[NO4]配位环境的四方锥构型;配合物9为单斜晶系,空间群为P21/c, a = 10.3153(15) ?, b = 7.4024(11) ?, c = 24.413(4) ?,β= 101.911(2)°, Z = 4, R1 = 0.0372, wR2 = 0.0926,V(V)与两个氧钒基氧原子,一个酚羟基氧原子,一个羰基氧原子和一个亚胺氮原子配位,从而形成了五配位的四方锥构型。第三章:合成了N-苯甲酰异烟酰肼(L5=C13H11N3O2)及1,10-菲罗啉Cu(II)的三元配合物[Cu(L5)2(phen)]·2NO3 10,X-射线单晶衍射实验表明:配合物10为单斜晶系,空间群为C2/c, a =25.126(4) ?, b =12.5304(18) ?, c = 16.442(2) ?,β= 130.827(2)°, Z = 4, R1 = 0.0407, wR2 = 0.0907,两个酰肼配体的吡啶环上的氮原子和菲罗啉上的两个氮原子与Cu(II)配位,形成了平面四边形。我们对配合物10进行了紫外光谱的测定。