气相色谱法同时测定回收乙酸乙烯中七种不同组分的研究

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中国石化集团重庆川维化工有限公司采用乙炔与乙酸合成法生产乙酸乙烯,在合成反应中常伴有一些副反应发生,生成丙酮、乙醛、丁烯醛、乙酸丙酯、丙酸乙烯等副反应产物。为得到纯度较高的乙酸乙烯,在生产工艺上运用精馏和萃取等工序对杂质组分进行分离、提纯,分段回收乙醛、丙酮等物质,但各工段仍有少量有机物不能回收完全,这部分精馏废水和尾气洗涤废水混合在一起,被命名为乙酸乙烯废水,其中水含量可达到96.00%、乙酸乙烯含量2.00%。重庆华维实业有限责任公司生产的回收乙酸乙烯正是以中国石化集团重庆川维化工有限公司的乙酸乙烯废水为原料,通过精馏、萃取分离提纯所得。其主要用于生产油剂或燃料油,不同用途对于回收乙酸乙烯产品中主要组分含量要求不一。根据产品市场需求以及公司拟进行进一步分离提纯其中丙酮组分的项目需求,需要更为准确的对回收乙酸乙烯的成分进行含量分析,所以对回收乙酸乙烯产品的检验方法进行优化研究。通过对回收乙酸乙烯生产工艺的流程梳理,其中的物质组成有水、乙醛、丙酮、丁烯醛、乙酸乙烯、乙酸丙酯和丙酸乙烯。通过国内外文献资料研究,并结合公司现有条件,作者建立了气相色谱法同时测定回收乙酸乙烯中七个不同组分的分析方法,实验验证了新方法对于研究对象七个不同组分的分离效果,证明其适用性。再从该色谱检测条件下各物质检出峰面积与百分含量的线性关系、样品检测的重复性、样品加标回收率进行实验,其各组分含量的线性相关系数(R)在0.996以上、回收率在99.2%~106.9%、相对标准偏差(RSD)均小于4.75%。与原有分析方法相比,误差率由原来的44.5%下降到了0.24%。气相色谱法同时测定回收乙酸乙烯中七个不同组分研究结果表明,其适用于本公司的回收乙酸乙烯产品检验。
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