纳米永磁材料的制备、结构及磁性能研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:liongliong520
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近年来,纳米永磁材料逐渐成为磁性材料领域的研究热点。纳米永磁材料具有显著差别于传统永磁材料的纳米结构,并因具有磁性能优异、热稳定性好、耐腐蚀性强和力学性能优良等一系列特点,而具有广泛的应用前景。然而,作为一类新型永磁材料,纳米永磁材料亟需更为深入和系统的研究以促进其实用化。对此,本文开展了如下研究工作:第一,研究了高矫顽力Tb-Fe-B纳米晶薄带的制备及薄带内部Tb2Fe14B相c轴晶体织构的形成及演化过程。第二,采用自上而下的方式研制出多种合金成分体系的永磁纳米片及纳米颗粒,在此基础上,研究了材料的磁化和反磁化行为及其磁硬化机理。第三,采用自下而上的方式研制出各向异性Nd2Fe14B/ɑ-Fe双相纳米复合致密块状永磁体,并进一步分析了磁体的交换耦合作用。采用熔体快淬技术制备了不同成分的Tb-Fe-B纳米晶合金薄带。利用XRD、SEM、VSM、PPMS等检测手段对薄带的成分、结构和磁性能进行了系统研究,同时研究了快淬辊速对薄带中Tb2Fe14B硬磁相c轴晶体织构的形成和变化的影响。研究结果表明,在最佳的名义成分和快淬工艺下,具有细小、均匀晶粒组织的单相Tb2Fe14B薄带可获得高达77.4kOe的矫顽力,为目前所见报道最高水平。此外,发现Tb2Fe14B晶粒定向凝固时,其晶体学c轴方向与温度梯度方向平行,从而形成特定的晶体学织构,而熔融态合金凝固过程中不同温度梯度随着快淬辊速的变化以及相互之间的竞争,是导致合金晶体织构形成和转变方向的决定性因素。综合采用表面活性剂辅助高能球磨技术和纳米颗粒分级技术,制备出Tb-Fe-B、Dy-Fe-B、Nd-Fe-B、Sm-Fe-N、SmCo5和Mn-Bi等多种窄粒度分布的永磁纳米片及纳米颗粒。利用ICP、XRD、SEM、TEM、LPSA、VSM、PPMS等检测手段对永磁纳米片及纳米颗粒的成分、相结构、微观组织、颗粒尺寸分布和磁性能进行了系统研究。结果表明,所研究的各种永磁纳米片的直径在1微米左右,厚度小于100纳米,而且均具有明显的磁各向异性,并且除Nd-Fe-B之外的其它各种永磁纳米片的矫顽力均超过15kOe。平均颗粒尺寸3050nm的大尺寸永磁纳米颗粒仍然具有良好的永磁特性,而平均颗粒尺寸小于10nm的小尺寸永磁纳米颗粒的矫顽力则显著下降并表现出一定的超顺磁特征。此外,针对Tb-Fe-B合金永磁纳米片与纳米颗粒的研究发现,随着颗粒尺寸的降低,合金中Tb元素和B元素的比例略有降低,但仍然与Tb2Fe14B成分相近并保持了这种相结构。所研究的多种成分的永磁纳米片及纳米颗粒的矫顽力表现出不同变化特征的尺寸效应。其中,Tb-Fe-B、Dy-Fe-B、Nd-Fe-B、SmCo5的矫顽力随着样品尺寸的减小而降低;而Sm-Fe-N和Mn-Bi的矫顽力则出现先增加后降低的变化。Tb-Fe-B纳米片及纳米颗粒的磁化及反磁化行为研究表明,其矫顽力主要由钉扎机制控制。Sm-Fe-N纳米片及纳米颗粒的磁化及反磁化行为研究表明,纳米片的矫顽力表现为钉扎机制,而纳米颗粒则表现为形核机制。综合采用超声化学包覆技术和放电等离子快速烧结技术,制备出全致密各向异性单相Nd2Fe14B纳米晶磁体和Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶磁体。利用XRD、SEM、TEM、VSM等检测手段对磁体的成分、结构和磁性能进行了系统研究,重点考查了烧结工艺和成分对磁体磁性能的影响。在优化的工艺条件下,单相Nd2Fe14B纳米晶磁体的最佳磁性能为Hci=4.88kOe,Mr=2.89kGs,(BH)max=2.09MGOe。对于Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶磁体,当软磁相α-Fe的名义包覆量为20wt.%时,其最佳磁性能为Hci=6.45kOe,Mr=4.57kGs,(BH)max=4.87MGOe。进一步研究发现,磁体内部硬磁、软磁两相之间存在良好的交换耦合作用,磁体因而具有明显的剩磁增强效应。
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