【摘 要】
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本论文以稀土氟化物为研究对象,通过水热法和溶剂热法合成REF3纳米颗粒,并对纳米材料的物相和结构、颗粒形貌、离子掺杂和荧光性能进行了深入探究。明确了前驱体（NH4）Y3F10和REF3的基本合成条件、柠檬酸和酒石酸络合剂对形貌的影响,以及808 nm激发下Nd3+对Yb3+的敏化作用和机理。通过XRD、FT-IR、FE-SEM、PLE/PL等技术进行了详细表征,得到如下结论:通过水热法和溶剂热法成
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本论文以稀土氟化物为研究对象,通过水热法和溶剂热法合成REF3纳米颗粒,并对纳米材料的物相和结构、颗粒形貌、离子掺杂和荧光性能进行了深入探究。明确了前驱体（NH4）Y3F10和REF3的基本合成条件、柠檬酸和酒石酸络合剂对形貌的影响,以及808 nm激发下Nd3+对Yb3+的敏化作用和机理。通过XRD、FT-IR、FE-SEM、PLE/PL等技术进行了详细表征,得到如下结论:通过水热法和溶剂热法成功合成立方相前驱体（NH4）Y3F10:RE3+（RE=Yb3+/Er3+,Yb3+/Tm3+,Yb3+/Ho3+）,前驱体经低温煅烧（400和500℃）分解为正交相的YF3:RE3+,因此通过调控前驱体形貌可实现对YF3:RE3+的形貌调控。研究表明,适量添加络合剂会改变晶粒的生长模式,从而呈现不同的形貌特征。在反应体系中添加柠檬酸,利于片状（NH4）Y3F10颗粒的形成。在pH=5、EG加入量为20 mL时,产物形貌多为正六边形的片状（尺寸为～200-300 nm）。在反应体系中添加酒石酸,利于获得等轴的球形颗粒（NH4）Y3F10。当水热条件为120℃、24h、R(n（Tar2-）:n（Ln3+）=0.3,可得到尺寸均一的球形颗粒（颗粒尺寸为～200 nm）。前驱体经400℃和500℃煅烧后,均得到了正交相的YF3:Yb3+/Tm3+、YF3:Yb3+/Ho3+,形貌未发生明显变化,产物为单分散的荧光颗粒。在980nm 激光的激发下,YF3:Yb3+/Er3+、YF3:Yb3+/Tm3+、YF3:Yb3+/Ho3+均呈现强上转换发射,分别呈现黄光（Er3+的 4S3/2→4I15/2和 4I9/2→4115/2跃迁）、红光（Tm3+的 3F3/3F2→3H6和3H4→3H6跃迁）、和绿光（Ho3+的5S2/5F4→518跃迁）发射。颗粒形貌规则可形成紧密排布、降低对激光的散射,利于荧光强度的提高;提高煅烧温度,晶粒表面缺陷减少、结晶度提高、晶粒尺寸增大、荧光效率提高。采用溶剂热法制备了椭球形的六方相（Y,Nd,Yb）F3氟化物固溶体,颗粒尺寸～20-40 nm。（Nd1-xYbx）F3样品随Yb3+含量的增加,晶格参数呈线性减小,符合Vegard定律,晶粒尺寸随着Yb3+含量的增加而逐渐减小。在 808 nm 激发下,纳米颗粒在 860 nm（4F3/2→4I9/2）、890 nm（4F3/2→4I11/2）、1060 nm（4F3/2→4I13/2）和 1330 nm（4F3/2→4I15/2）都呈现了 Nd3+的特征发射峰以及 980 nm（2F5/2→2F7/2）处Yb3+的特征发射峰。当Yb含量为5%时,（Nd1-xYbx）F3样品呈现最佳荧光发射;当Nd含量为60%时,（Y1-yNdy）F3:0.07Yb3+样品呈现最佳荧光发射。
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