立方相氧化铟锡纳米粉体的合成及其性能研究

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氧化铟锡(ITO)具有优异的电性能和高的可见光透过性,良好的光电性能让ITO材料在电子元器件、气态物质及压力监测、功能型玻璃多种材料及产品中被普遍使用。ITO由氧化铟掺杂得到,与氧化铟的晶型相同,其中立方相晶型的ITO(c-ITO)是制备高性能ITO靶材的原料。通过正交实验优化了微乳液法制备ITO粉体的实验工艺,采用复合表面活性剂体系,制备出了椭球状的c-ITO粉体,在此基础上,分析了纳米颗粒的合成机理。采用一步溶剂热法,改变反应条件,合成了c-ITO纳米颗粒。在该实验中,c-ITO的性能随实验条件的变动不断变化,最终顺利合成了立方状的ITO纳米颗粒,并分析了该立方状ITO粉体的形成机理。采用微乳液法制备ITO粉体,其中以两种不同的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3和MOA-5)作为表面活性剂,氨水作为沉淀剂,正己烷作为反应介质,惯用的短链醇用作助表面活性剂来进行实验。通过正交实验的极差方差分析,得出结论:在AEO-3和MOA-5的质量比为1:1时,最佳的反应条件为:m(AEO-3&MOA-5)/m(助)=5:3,n(In3+)/n(氨水)=1:20,煅烧温度、时间分别为700℃,4 h。且研究了单一变量对ITO粉体性能影响。在最佳实验条件下制备出的c-ITO粉体为长径100 nm,短径60 nm的椭球形结构,其电阻率为0.3675Ω·cm,氧空位含量为27.39%,能带间隙为3.8 e V。采用溶剂热法成功合成了形貌规整的ITO纳米颗粒,其中选择乙二醇、二甘醇、丙三醇三种有机溶剂两两组合作为溶剂热法的溶剂体系,探索了溶剂的组成以及反应条件与ITO粉体性能的之间的联系。通过一系列的实验,最后得到结论:选择的溶剂体系为乙二醇-二甘醇体系且V(乙二醇:二甘醇)为3:1,反应时间为24 h,反应温度为250℃。分析了各实验条件与ITO粉体性能之间的联系,发现反应温度对制备出无杂质的ITO粉体最为关键,反应时间对ITO粉体的形貌尺寸的影响最为显著。最后对ITO粉体的形成机理进行了分析,并在最佳的试验条件下制备ITO粉体。在最佳条件下制备的粉体为颗粒尺寸50 nm的立方状c-ITO粉体,其电阻率为1.05Ω·cm,氧空位含量为26.54%,能带间隙为3.65 eV。
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