液相还原法制备微米级银粉及其性能研究

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近年来,国内银粉产品在形貌和结构方面,和国外相比,存在较大的差距,导致目前国内光伏、电子、航天等领域所需的高品质导电银粉、银浆一直依赖进口。与此同时,导电银浆采用的银粉烧结温度较高,约为850℃,且电阻率较大,较高的烧结温度和较大的电阻率会极大的影响电子元器件的寿命和性能。为解决导电银浆用银粉烧结温度高和电阻率大的问题。银粉的形貌和尺寸直接影响导电银浆的烧结温度和导电性能。基于此,对导电银粉形貌和尺寸的研究非常重要。因此,研制低烧结温度和低电阻率的银粉具有重要的现实意义。本论文的主要成果如下。(1)以AgNO3为原料,FeSO4为还原剂,通过液相还原法制备了球形、片状、块状、花状、毛线球状、针状等形貌银粉。添加剂柠檬酸是影响银粉尺寸大小和形貌的关键因素。无柠檬酸条件下制备的球形银粉的尺寸大小约为3μm;柠檬酸浓度为0.015 mol/L条件下制备的片状银粉的尺寸大小约为3.5μm;柠檬酸浓度为0.06 mol/L条件下制备球形银粉的尺寸大小约为0.5μm。(2)选用不同形貌、尺寸、比表面积以及复合形貌和复合尺寸的银粉进行烧结和电阻率测试。针对球形银粉,0.6μm和2μm银粉在250℃最佳烧结温度下的电阻率分别为1.92×10-6Ω·m和2.46×10-7Ω·m;1μm银粉在150℃最佳烧结温度下的电阻率为16.5×10-7Ω·m;3μm银粉在550℃最佳烧结温度下的电阻率为2.39×10-7Ω·m。针对片状银粉,0.5μm、1μm、2μm和3μm银粉在150℃最佳烧结温度下的电阻率分别为11.53×10-7Ω·m、1.85×10-7Ω·m、1.61×10-7Ω·m和4.77×10-6Ω·m。针对块状银粉,0.2μm和2μm银粉在250℃最佳烧结温度下的电阻率分别为2.6×10-6Ω·m和4.81×10-7Ω·m;1μm银粉在350℃最佳烧结温度下的电阻率为1.35×10-6Ω·m。3μm花状银粉在350℃最佳烧结温度下的电阻率为15.94×10-7Ω·m。3μm毛线球状银粉在350℃最佳烧结温度下的电阻率为19.34×10-7Ω·m。此外,对于复合形貌银粉,随着球形占比的增大,电阻率逐渐减小;对于复合尺寸银粉,随着3μm占比的增大,电阻率先增大后减小,再增大;对于不同比表面积的银粉,随着比表面积的增大,电阻率先增大后减小。
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