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富集与分离技术是分析化学样品前处理中的重要研究方向,也是分析过程中的重要环节。浊点萃取(Cloud point extraction,CPE)作为一种新型的液相萃取技术,较传统富集方法更为环保与高效,尤其是对微量/痕量样品物质的富集;同时,线纤维因为具有天然毛细管通道可被用作微流控通道,从而具备分离复杂基质的潜力。然而,这些富集与分离技术中存在的一些关键问题依然在一定程度上限制了其在分析科学领域的应用,如CPE萃取金属离子时缺乏高选择性的络合剂而降低了其应用范围;优化CPE萃取条件时多采取单因素法而忽视因素间的相互作用;线通道微流控大多是水平固定在高聚纤维膜上,这不仅增加了实验的成本,还使得线通道微流控上的溶液仅能依靠毛细作用在线通道上迁移;目前,线通道微流控仅仅局限于用作流体运输通道,应用范围狭窄。因此,发展与丰富CPE萃取技术和线通道微流控在样品中的新型分析应用具有重要的研究意义,主要研究以下内容:1)、新型高选择性络合剂的开发,应用于CPE-分光光度法测定Cu(Ⅱ)研究;2)、复合纳米粒子作固相微萃取剂与CPE联用的共萃取并应用于Ni(Ⅱ)的富集;3)、响应曲面法(BBD)-微波辅助CPE萃取测定痕量水溶性磷酸盐研究;4)、三通道线基微流控支架装置研制和线通道亲水性预处理方法研究及应用;5)、三通道线基微流控支架分析水样中的铬离子。具体研究内容和结果如下:采用2-(2’,4’二羟苯基)苯并噻唑和邻苯二甲酸酐成功合成了铜络合剂-苯并噻唑荧光素衍生物。在此基础上应用苯并噻唑荧光素衍生物,研究建立了 CPE-分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。优化了 pH,TX-114浓度及盐浓度等CPE富集痕量Cu(Ⅱ)的实验条件。在一定的实验条件下,该体系吸光度(△A)与Cu(Ⅱ)浓度在0.03-2μmol/L(1.90-127μg/L)范围内呈线性相关。应用于绿茶与水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,获得了满意结果,并且测定结果与ICP-AES法测定结果对照一致。结果表明,建立的测定方法对Cu(Ⅱ)有高灵敏度和选择性,对Cu(Ⅱ)检测限低至7.48 nmol/L。研究制备了Ti02/海泡石复合纳米粒子,并以其作固相微萃取剂,研究建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂、Ti02/海泡石复合纳米粒子-CPE-分光光度法测定Ni(Ⅱ)的方法。在优化的实验条件下,采用建立的Ti02/海泡石复合纳米粒子-浊点萃取-分光光度法测定Ni(Ⅱ),Ni(Ⅱ)浓度在0.03-1mg/L范围内吸光度与浓度呈线性相关,检测限为5.0 μg/L,并成功应用于海南特产白沙绿茶与椰子水中痕量Ni(Ⅱ)的测定。结果表明,在CPE萃取中TiO2/海泡石复合纳米粒子可作固相微萃取材料与CPE共同萃取镍的络合物。采用BBD(Box-BehnkenDesign)响应曲面法,研究建立了 BBD优化-微波辅助CPE测定痕量水溶性磷酸盐的方法。在单因素法优化CPE萃取磷酸盐的萃取条件基础上,以BBD法进一步优化了萃取时间、TX-114浓度及盐浓度等萃取条件,并应用于水样中水溶性磷酸盐的测定,该法测定水溶性磷酸盐的线性范围在0.05-100 μg/L之间。结果表明,BBD与CPE二者结合有效的提高了分光光度法测定水溶性磷酸盐的灵敏度。自行成功研制了三通道线基微流控支架装置。进行了线通道的亲水处理方法研究,首次提出了采用混合表面活性剂、氢氧化钠与过氧化氢混合溶液对线通道进行亲水处理的方法。应用于植物叶绿体的分离与表征,取得了满意结果。利用研制的三通道线基微流控支架装置,以亲水处理的棉涤线为线通道,构建了三通道线基微流控分析装置,实现了 Cr6+与Cr3+的价态分析。应用于铬的分析,测定线性范围在0.8-10mg/L之间,对2mg/LCr(Ⅵ)平行测定9次,RSD为4.1%。应用该方法于自来水及矿泉水样中铬的分析,结果满意。该研究不仅建立了测定铬形态的新方法,同时也扩展了线通道微流控的应用范围,对多通道线基微流控的应用具有一定的积极推动作用。