氟化物声子能低（<400 cm-1）、发光效率高、折射率较低、量子产率较高,以氟化物为基质的发光材料被认为是优良的上转换和下转换发光基质材料,可广泛应用于照明器件、多功能生物成像、光动力治疗等方面。此外,材料的物理、化学性能主要受晶体化学组分、微观结构的影响,通过调控产物的晶相、形貌、尺寸和组成等,可实现对氟化物发光材料的改性,以得到性能更加优良的发光材料。本文采用水热法合成了稀土掺杂β-NaY_1-xGd_xF₄（0≤x≤1.00）系列发光材料,对产物的结构、形貌、尺寸和发光性能进行分析。研究结果如下:（1）合成了β-NaGdF₄:Eu³⁺和β-NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺微晶,讨论了不同Ln³⁺/NaF摩尔比、不同Ln³⁺/Cit^3-摩尔比、不同pH值溶液对产物微观结构和发光性能的影响。结果显示:（1）当Ln³⁺/NaF摩尔比为1:6、Ln³⁺/Na₃Cit摩尔比为1:3和溶液pH范围为8-11时,可得到均一、单分散的纯β-NaGdF₄:Eu³⁺微晶。当Ln³⁺/NaF摩尔比为1:7、Ln³⁺/Na₃Cit摩尔比为1:2和溶液pH值为9时,可得到纯相、均匀、表面平滑的β-NaYF₄:Yb³⁺/Tm³⁺微晶。（2）β-NaGdF₄:2 mol%Eu³⁺微晶的发光强度取决于其晶粒尺寸和晶体表面覆盖Cit^3-量的多少,较大晶粒尺寸和较少Cit^3-覆盖量可得到较高发光强度。（3）在271 nm激发下,Gd³⁺吸收的能量可传递给Eu³⁺,发光光谱主要呈现Eu³⁺的590 nm和614 nm特征峰。在980 nm激光器激发下,Yb³⁺吸收能量并将其传递给Tm³⁺,发光光谱呈现Tm³⁺的f-f跃迁。（2）合成了Eu³⁺/Tb³⁺双掺β-Na Gd F₄亚微晶,讨论了不同Eu³⁺/Tb³⁺摩尔比对产物微观结构和发光性能的影响。结果显示:（1）在不同Eu³⁺和Tb³⁺相对摩尔掺杂浓度下,β-NaGdF₄基质的结构、相貌和尺寸没有明显变化,所有产物均呈现类球形的六方相晶体,晶粒尺寸在220-240 nm。（2）基质材料中单掺Eu³⁺或Tb³⁺时,晶体中Gd³⁺吸收能量并分别传递给Eu³⁺和Tb³⁺,实现Eu³⁺的红光发射和Tb³⁺的绿光发射。（3）基质材料中同时掺杂Eu³⁺和Tb³⁺两种离子时,Tb³⁺的部分能量可传递给Eu³⁺,且随着Eu³⁺减少和Tb³⁺增多,Tb³⁺→Eu³⁺的能量转移效率呈现先增大后减小的趋势,所得产物的光致发光颜色从红色→橙红色→粉色→白色→蓝绿色→绿色,实现了多色可调发光。（3）合成了β-NaY_1-xGd_xF₄:Yb³⁺/Tm³⁺（0≤x≤1.00）固溶体微晶,讨论了不同摩尔量的Gd³⁺取代对产物微观结构和发光性能的影响。结果显示:（1）Gd³⁺取代β-NaYF₄中的Y³⁺形成了β-NaY_1-xGd_xF₄:Yb³⁺/Tm³⁺（0≤x≤1.00）固溶体微晶,随着x值增大至0.20,β-Na Gd F₄晶核增多,且生成的晶体表面电子电荷密度增大,导致固溶体微晶成核速率增大,生长速率减慢,晶粒尺寸逐渐减小。当x=0.35时,所得固溶体微晶逐渐由β-NaYF₄六方柱变成β-Na Gd F₄微球,且晶粒尺寸进一步减小。（2）当x=0.04时,稀土离子周边的对称性和所得产物晶粒尺寸对固溶体微晶产物发光性能所起协同作用达到平衡,得到发光强度最大的固溶体微晶产物。