微波辅助离子液体[BMIM]CI提取木质素方法的初步研究

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本文采用直接合成法合成了高纯度的室温离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]C1),并结合红外光谱和13C-NMR核磁对其进行结构确证。木素在传统试剂中的低溶解性严重阻碍木材组分的研究利用,本文采用微波加热法和传统水浴加热法对微晶纤维素、木素和磨木木粉进行溶解,得到了透明均一的溶液。研究表明:70℃水浴6小时后磨木木粉溶解度可达10%;微晶纤维素溶解度可达25%;酶分离木素可达12.5%,且微波加热更利于溶解。除溶解温度、时间条件以外,离子液体对木粉的溶解很大程度上依赖于木材样品的尺寸,且离子液体含水量对木粉的溶解度起到了关键作用。本文通过微波辅助离子液体[BMIM]Cl建了新的木素制备方法。快速的加入丙酮-水溶液至溶解饱和磨木木粉的离子液体中,通过微波辅助萃取,将沉淀物利用G4布氏漏斗抽滤,木素随离子液体和有机试剂滤过,无法滤过的纤维素以无定性混合物的形式重新聚合。将滤过液减压蒸发除去有机试剂,并通过超滤的方式除去离子液体,最后获得离子液体木素。通过红外光谱法以及羟基含量测定与酶分离木素官能团进行比较,分析表明制备物质为木素,但通过微波辅助提取,离子液体木素的很多木素官能团信号减弱,或消失。并通过单因子试验研究表明:在60 mL、50%(V:V)丙酮-水溶液为提取剂,40℃,微波中火提取45min,为最佳提取条件。以液体基质培养为研究对象,对白腐菌Trametes hirsuta漆酶进行分离纯化。由于“绿色溶剂”室温离子液体几乎没有蒸汽压,不具挥发性,具有极强的溶解性以及可循环利用等优点,且在某些离子液体中酶能保持较高的催化活性,故而,离子液体作为酶催化反应介质引起了研究者们的兴趣。本文研究了不同浓度对木素有较高溶解度的有机试剂、离子液体([BMIM]C1)对漆酶催化活力的影响。结果表明,在由有机试剂-缓冲液、离子液体-缓冲液构成的均相溶液中,漆酶仍具有催化活性,且催化活力随着有机试剂和离子液体浓度的增加而减弱。在10%-30%(wt%)浓度下有机试剂能很好的保持漆酶的酶活,且30%离子液体在24小时后仍能保持约50%漆酶活性。但在70%浓度的离子液体作用下,漆酶即刻失去活性。
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