农产品质量安全，是现阶段我国农业和农村经济工作所面临的一个重大问题。而农产品种植中化肥、农药、除草剂等多种化学品的使用严重威胁着食品安全，在人民食物结构中起着基础性作用的谷类作物更是人民关注的焦点之一。然而无论是食品安全性评价，还是食品污染和保证食品质量的监督控制，化学分析方法都是必不可少的手段。样品前处理技术和分析检测技术仍是谷类中农残分析过程中存在的两大突出问题。本课题针对谷类作物中农药、除草剂残留分析研究的不足和这两个中心问题，对谷类作物中农药、除草剂的分析技术进行深入研究，对于保障食品安全生产与实施食品监督具有重要的意义。　　 本文在充分文献调研的基础上，主要进行如下研究工作：　　 第一、基于加速溶剂萃取（ASE）的高萃取能力和石墨化炭黑/N-丙基乙二胺柱（GCB/PSA）高净化能力，建立了ASE-GCB/PSA-GC/ECD内标法测定谷类作物中14种有机氯农药（OCPs）残留分析法。对比了ASE、高速匀浆萃取、索氏萃取对谷物中OCPs的萃取效率，比较了GCB/PSA柱与石墨化炭黑柱、中性氧化铝柱柱、硅酸镁的净化效率。结果表明，ASE可有效提高样品中OCPs的萃取效率，GCB/PSA具有最高的净化效率。本文所建方法简便、省时、节能，14种OCPs样品在加标水平为0.012-0.1125 mg/kg时的回收率在78-116％之间，精密度均低于16.4％，LODs在1.5-4.2 μg/kg范围内。　　 第二、建立了加速溶剂萃取-SPE-GC/ECD法测定谷类作物中8种酰胺类除草残留的新方法。优化了萃取温度、静态萃取时间、循环次数、萃取溶剂等ASE条件对萃取回收率的影响。比较了GCB/PSA、carbon-GCB、Florisil、Alumina-N四种不同填料的SPE柱对谷类作物样品净化效果。结果表明，用丙酮溶液，50℃条件下，加热时间5 min，静态萃取5 min，循环2次，可实现最佳的ASE萃取效率；经GCB/PSA净化后回收率高、色谱图干扰少。方法简便、快速、成本低、消耗有机溶剂少、前处理过程可实现全自动化操作。样品加标水平在0.025-0.1 mg/kg时，回收率在80.3-122.8％范围内，精密度均低于11.4％，LODs在2.4-5.3 μg/kg之间。　　 第三、首次采用高速匀浆与基质固相分散法（MSPD）相结合的方法进行谷类样品有机磷残留物的萃取和净化。通过探讨高速匀浆与基质固相分散法的最佳实验条件，以丙酮为提取溶剂，C18 为固相分散剂,8种有机磷混标的净化回收率在78.9-106.1％之间。以气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析检测，建立了一种快速分析谷类中8种有机磷农药残留的方法。加标回收率分别在75.2-107.5％之间，相对标准偏差在4.9-11.8％范围内,8种有机磷的检出限在2.3-4.6 μg/kg之间。对比常用的基质固相分散法，本文方法显著提高了MSPD的自动化程度，提高了分析工作的效率。