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基于环保要求,结合无铅压电陶瓷的研究现状,本文选择铌酸盐系(K0.5Na0.5)l-LixSbyNbl-yO3(x=y=0.06,简写为NKLSN)材料作为研究对象。为了进一步提高其压电、介电性能,对其进行了MnO2和CuO的掺杂改性研究,并在最佳掺杂物MnO2的最佳组分比处进行工艺优化研究。
研究结果表明,NKLSN-zmol%MnO2陶瓷(0.03≤z≤0.12)为钙钛矿结构。衍射峰位角和强度随MnO2的增加逐渐右移和增强,在z=0.08时均达到最大值。显微结构表明此组分陶瓷晶粒生长发育完全,尺寸均匀,整体结构致密。
少量MnO2(z≤0.12mol%)掺杂使得Mn2+取代NKLSN陶瓷A位离子,产生A位缺位,导致晶格畸变,产生“软性”掺杂特征。压电常数d33有所上升,最大上升幅值为40pC/N;介电损耗tanδ降为3%以内:εT33/ε0上升至1100左右;Kp少许升高到47%左右;Ki有所降低,为50%左右;Qm无明显改善,仍为40左右。
NKLSN-wmol%CuO陶瓷材料(0.3≤w≤0.8)为钙钛矿结构,在w=0.3~0.6时为三方、四方共存的相结构。少量CuO掺杂(w=0.3~0.4)时介电损耗tanδ降为1.5%左右;Qm有所提高,最高值达200;其他参数性能均有所下降。CuO的掺杂体现了“硬性”掺杂的特征。
从MnO2原料粒度、预烧温度、烧结温度方面对NKLSN-0.08mol%MnO2陶瓷进行工艺优化实验。确定出使用原出厂料球磨4小时细化后的MnO2对NKLSN进行掺杂、在910℃条件下保温140分钟、1090℃保温2小时烧结得到的NKLSN-8Mn陶瓷晶粒生长完全,尺寸均匀,结构致密,并具有相对较为优异的压电性能,其中: d33=267 pC/N,tanδ=2.86%,Kp=46.8%,Kt=50.2%,εT33/ε0=1101。