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本文在综述国内外测定As、Hg、Bi、Se、Sn、Pb和Cd的方法和进展的基础上，对广西出口锑精矿和重晶石中的上述有害元素的原子光谱测定进行了研究。确立检出限低，操作简便，快速，适合商检要求的原子光谱分析方法。1研究了氢化物发生．原子荧光光谱法（HG-AFS）测定锑精矿和重晶石中痕量As、Hg的分析方法，并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究，发现用王水溶解样品完全，As、Hg溶出量最大；加入硫脲-抗坏血酸后，锑精矿中共存元素干扰基本消除；通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，从而不需通过化学分离，直接测定锑精矿中的痕量As、Hg，并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：As 0.45 ng·mL-1，Hg 0.02 ng·mL-1，相对标准偏差（RSD％，n=11）分别为1.2％和2.4％，回收率分别为As 96.3％～102％，Hg 92.4％～106％。方法具有快速、准确、灵敏等优点。2研究在不同酸度下Sb（V）对Se和Bi的干扰情况，发现在高酸度下，Sb对Se和Bi的干扰明显减弱，并结合Sb在不同价态发生氢化反应的差异性，建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中痕量Se和Bi的HG-AFS方法，并用于实际样品的分析。方法的检出限分别为：Se 0.35 ng·mL-1，Bi 0.50 ng·mL-1，相对标准偏差（RSD％，n=11）分别为Se 2.4％和Bi 1.7％，回收率分别为Se 97.5％～103％和Bi 92.0％～96.0％。完全满足实际样品分析的要求。3研究了酒石酸介质中HG-AFS测定锑精矿中痕量Sn的方法，考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响，试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为：0.50 ng·mL-1，相对标准偏差（RSD％，n=11）为0.83％～7.2％，回收率为91.0％～96.6％。4研究了微波酸浸提-原子吸收法测量重晶石中Pb和Cd。结果表明，本法用王水处理样品比常压和增压两种酸浸提法节省时间，浸出率和分析精密度均优于常压和增压酸浸提法。该方法Pb的回收率为95.1％～99.5％，RSD为1.3％～3.2％；Cd的回收率为97.1％～104％，RSD为1.6％～2.8％。