面对日益严重的能源危机和环境问题,开发和研究可再生的绿色能源来替代化石燃料是环境和能源领域一个非常重要的课题。氢作为一种能量载体的研究和应用受到了广泛的关注。水分解则是利用催化剂将其他形式能量转化为氢气的一种可再生手段。Pt和Ru等金属及其氧化物作为水裂解常用的催化剂,但高昂的成本和资源稀缺性限制了其大规模应用。因此开发高催化活性的非贵金属催化剂对于水裂解产氢技术意义重大。本论文以CoNiS基材料为研究对象,探索其作为电催化和光催化产氢催化剂的应用,为发展高效的非贵金属产氢催化剂提供知识积累。1.采用磁控溅射镀膜在碳布基片上制备CoNi合金薄膜,然后高温硫化的方法制备CoNiS电极。研究了CoNiS电极电催化析氢的活性和稳定性。与单组元金属硫化物CoS电极相比,CoNiS电极表现出高的电催化析氢活性和稳定性。CoNiS电极达到10 mA/cm²电流密度时所需的电位为253 mV,塔菲尔斜率为54 mV/dec,经1000次循环而没明显出现催化析氢活性的退化,说明其是一种高活性的非贵金属产氢催化剂。2.采用CoNi-MOF作为前驱体制备CoNiS,并将其作为TiO₂光催化产氢的助催化剂,研究MOF的添加量、硫化温度以及Co/Ni比对TiO₂@CoNiS杂化材料结构和光催化产氢性能的影响。当MOF的添加量为0.2 at.%,硫化温度为600℃,Co/Ni为1:1时,TiO₂@CoNiS杂化材料具有最高的光催化活性,其光催化产氢速率（1.29mmol/h/g）比未掺杂的TiO₂提高了64.5倍,甚至高于商用的P25。通过分析杂化材料的微观结构、化学组成、光响应特性与其光催化产氢速率之间的关系,结合CoNiS助催化剂的电催化产氢特性,阐明TiO₂@CoNiS光催化产氢的过程和机制。