论文部分内容阅读
对中药栀子中的西红花苷和西红花酸进行了制备及稳定性研究,用高速逆流色谱制备了纯度为96.6%的西红花苷,探讨了西红花苷苷元(西红花酸)的稳定性影响因素,并首次用喷雾干燥制备微胶囊技术成功改善了西红花酸稳定性,使其半衰期延长至3.2倍,并对该胶囊进行了动力学和热力学稳定性分析及形态表征。主要结论如下:
高速逆流色谱可以用来分离西红花苷,正丁醇/水溶剂系统较其它系统更合适。正丁醇/乙酸乙酯/水(20∶1∶20)溶剂系统对西红花苷分配系数(1.05)接近1.0,分层时间为19s;在800r/min时,仪器固定相保留率为43%,满足分离要求;分离得到了13mg西红花苷粉末,纯度经液相检测达96.6%,单步回收率10%。
研究了西红花酸的稳定性,发现它受多个外部因素的影响。影响的强弱顺序为光照>氧气>温度。采用喷雾干燥技术制备西红花酸微胶囊,最优工艺条件为进风温度195℃、液固比30∶1、膜/核比5∶1,在使用的三种微胶囊包埋材料(β-环糊精、阿拉伯胶和麦芽糖糊精)中,阿拉伯胶最为理想。
对西红花酸微胶囊粉末的形态学分析表明喷雾干燥形成了良好的胶囊结构,其粒径分布受乳浊液粘度影响很大,阿拉伯胶包埋的微胶囊平均粒径为475.1nm。微胶囊化能有效提高西红花酸稳定性。研究表明西红花酸降解很好地服从一级动力学反应(R2>0.9),β-环糊精、阿拉伯胶和麦芽糖糊精作为膜材料能将西红花酸半衰期分别提高至1.3倍、2.1倍和3.2倍。
在进风温度210℃、液固比10∶1和相对湿度0.75条件下,β-环糊精、阿拉伯胶和麦芽糖糊精这三种微胶囊膜对氧气传递的活化能分别为29.448±0.080kJ/mol,58.847±0.312kJ/mol及49.391±0.125kJ/mol,表明阿拉伯胶膜材料屏蔽氧气的能力最强。