本文介绍了在微波辐射无溶剂法条件下含氟α-氨基膦酸酯衍生物的快速合成，以及对氟烷基磺酰叠氮和富勒烯C<,60>的反应作了研究。 一、首次将微波辐射法运用到含氟α-氨基膦酸酯衍生物的合成中：含氟苯甲醛、取代苯胺、亚磷酸二乙酯在一定量的硅胶固载下，在微波辐射无溶剂一锅法条件下，在相应的输出功率下辐射一定时间，方便地合成了一系列新的含氟的α-氨基膦酸酯。相比较传统油浴的条件，此方法极大的缩短了反应时间，避免了使用溶剂，提高了反应效率，是一种绿色高效的合成方法。共合成了39种含氟的α-氨基膦酸酯和1种含氟α-羟基磷酸酯，其中36种是新型的含氟的α-氨基膦酸酯。合成了6种全氟苯基亚胺，其中3种是新型的亚胺。产物结构全部通过IR、EI-Ms、<1>HNMR、<19>FNMR、<13>PNMR、元素分析和高分辨质谱等多种谱学方法及部分单晶X-ray得以表征。 二、首次对氟烷基磺酰叠氮和富勒烯C<,60>的反应作了研究，首次将氟烷基磺酰叠氮及氟烷基叠氮CF<,3>CH<,2>N<,3>运用到C<,60>亚胺基衍生物的合成反应中，首次将微波辐射法运用到叠氮化合物和C<,60>的反应中，合成C<,60>含氟亚氨基衍生物：以氟烷基磺酰叠氮R<,f>SO<,2>N<,3>和富勒烯C<,60>作原料，N<,2>保护条件下，在油浴加热或微波辐射，以邻二氯苯作溶剂，在一定温度(或微波辐射700 W)下反应一定时间，得到了一系列氟烷基磺酰亚氨基C<,60>.[5，6]开环衍生物。并且与氟烷基叠氮CF<,3>CH<,2>N<,3>及不含氟叠氮化合物C<,6>H<,5>CH2N<,3>、p-NO<,2>C<,6>H<,4>N<,3>和C<,60>的反应作了比较研究。共计合成了化合物9个，其中6个为新化合物。通过多种谱学方法鉴定了产物的结构。和C<,60>的反应提出了二个可能的新的反应机理。 研究表明，氟烷基磺酰叠氮R<,f>SO<,2>N<,3>加成主产物为C<,60>亚氨基[5，6]开环产物，而氟烷基叠氮CF<,3>CH<,2>N<,3>及苄基叠氮与C<,60>加成反应得到单加成C<,60>亚氨基[5，6]开环产物，C<,60>亚氨基[6，6]闭环产物和少量多加成产物。而4-硝基苯基叠氮与C<,60>的反应则主要得到单加成C<,60>，亚氨基[5，6]开环衍生物。