京尼平苷分子印迹材料的制备与性能

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京尼平苷是一种环烯醚萜苷,可溶于水,是杜仲的主要功效,对于消化系统,心血管系统以及中枢神经系统疾病均有很好的疗效;另外,京尼平苷在一定程度上可以治疗炎症,还对软组织的损伤有治疗作用。京尼平苷不仅可以药用,还广泛用于其它领域,例如可用作生物的检测剂、植物的增产剂等。目前,京尼平苷的分离、富集多采用萃取提纯等方式。但是,上述方法不仅分离过程复杂,而且无法实现特异性分离,得到的产物杂质较多,分离效率较低。分子印迹技术是模拟自然界中的分子识别机制,用于制备含有预定选择性识别位点材料的通用技术。分子印迹聚合物(MIPs)可以通过功能单体和交联剂在模板存在下共聚合成。磁性分子印迹聚合物(MMIPs)是采用磁性纳米粒子当做磁性载体,在其表面进行聚合反应形成分子印迹层而制得的功能性聚合物,该聚合物既有超顺磁性还有高特异吸附选择性的双重优点。采用静电纺丝技术制备的磁性分子印迹纤维膜(MMINFMs)既具有分子印迹聚合物的特异性吸附能力又具有静电纺丝纤维膜的较大比表面积和较高孔隙率。本论文采用本体聚合法和静电纺丝技术,制备出京尼平苷分子印迹聚合物、京尼平苷磁性分子印迹聚合物和京尼平苷磁性分子印迹纳米纤维膜,并研究其吸附性能。制备的一系列分子印迹材料可用作吸附剂从复杂基质样品中快速分离、纯化、富集微量或痕量京尼平苷,并为提高其分析检测的准确度及灵敏度提供有利条件。主要工作如下:以京尼平苷为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,α-甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用本体聚合法制备具有特异性识别京尼平苷的分子印迹聚合物。并用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM),高效液相色谱仪对印迹聚合物的吸附性能进行研究,结果表明,MIPs的空穴比非印迹聚合物多,聚合物更为分散,由高效液相色谱图可见模板分子易洗脱,该材料可重复利用。通过本体聚合法,以京尼平苷为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,然后加入铁酸镍纳米粒子,制备出具有特异性识别京尼平苷的磁性分子印迹聚合物。并用红外光谱、透射电子显微镜、振动样品磁强计和热重分析仪对聚合物进行了表征,结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。通过高效液相色谱仪研究了磁性分子印迹聚合物的吸附性能,该磁性印迹聚合物对京尼平苷的饱和吸附容量为5.93μg/mg,而在相同条件下空白印迹磁性微球的饱和吸附量仅为1.70μg/mg,印迹粒子饱和吸附量是非印迹粒子的3.49倍。以纳米铁酸镍为磁性添加物,京尼平苷为分子模板,AIBN为引发剂,α-丙烯甲基酸与二甲基乙二醇丙烯酸酯共聚制备了京尼平苷磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。MMIPs与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)以质量比1:10配制纺丝液,通过静电纺丝制备了京尼平苷磁性分子印迹纤维膜(MMINFMs)。扫描电子显微镜结果显示在25℃环境温度、相对湿度为40%~50%时,纤维形貌良好,平均直径为500nm。热重分析结果显示,MMINFMs保留了PVB的化学热稳定性。吸附结果显示MMINFMs较空白磁性分子印迹膜(MNINFMs)的吸附量增加了1.6倍。
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