相对于传统的多晶和非晶薄膜材料，纳米结构薄膜具有优异的磁学、光学、物理、化学和电化学特性，因而在诸多领域中具有广阔的应用前景；另一方面，起源于二十世纪七十年代的复合电沉积技术具有低成本、操作简单、易实现工业化生产、效率高等特性，相对于纳米结构薄膜的其它制备方法（如：sol-gel）具有独特之处。因此，具有优异性能的纳米结构复合薄膜的电沉积研究已经引起了国内外广大科技工作者的普遍关注。然而，目前国内外基于复合电沉积技术所得到的复合薄膜均不具有整体纳米结构（区别于传统的纳米复合镀层——其连续的基质相和离散的添加相／分散相均具有纳米结构）且其表面粗糙不平。本研究拟基于电沉积过程中的“外延生长”和“诱导成核”等理论，采用电化学方法和前驱纳米粉体诱导物来制备纳米晶薄膜材料，开拓一条全新的纳米材料制备方法。该研究具有重要的理论价值和广阔的应用前景。论文在对国内外纳米结构复合薄膜的电沉积文献进行广泛调研的基础上，主要开展了下列四个方面的研究：1．系统地研究了Ni-Si₃N₄和Ni-TiN复合薄膜的电沉积工艺参数（包括：纳米Si₃N₄／TiN粒子浓度、电流密度、pH值、电镀温度、搅拌方式及强度、添加剂的种类及含量等）对Ni-Si₃N₄和Ni-TiN复合薄膜结构的影响规律；获得了一套稳定可靠的电沉积制备纳米结构Ni-基复合薄膜的优化工艺（重现性大于90％）。2．采用SEM、AFM、TEM、XRD等多种现代材料研究手段对优化条件下制备的纳米结构Ni-Si₃N₄／TiN复合薄膜进行了一系列的表征。结果表明，Ni-Si₃N₄和Ni-TiN复合薄膜均具有整体纳米结构，其晶粒平均粒径均小于80 nm；同时，复合薄膜表面均匀致密、平整光亮。3．采用循环伏安和电化学阻抗谱（EIS）等电化学技术研究了纳米结构Ni-Si₃N₄／TiN复合薄膜的电沉积行为。结果表明：在较高的阴极过电势条件下，纯镍镀层和纳米结构Ni-Si₃N₄／TiN复合薄膜均遵循扩散控制下的3D瞬时“成核／生长”机制。前驱纳米粒子Si₃N₄和TiN在电沉积基体（阴极）表面的吸附作用增加了阴极极化及阴极表面Ni微晶的成核数目，同时，前驱纳米粒子在Ni镀层中的夹杂作用所引起的空间位阻效应抑制了Ni晶粒的长大；二者的共同作用导致了Ni-基复合薄膜晶粒的细化和最优条件下的整体纳米结构。4．初步探讨了纳米结构Ni-Si₃N₄／TiN复合薄膜在中性3.5 wt.％NaCl溶液中的腐蚀电化学行为。结果发现：纳米结构Ni-Si₃N₄／TiN复合薄膜较纯镍薄膜具有较好的抗腐蚀性能；纳米结构复合薄膜在3.5 wt.％NaCl溶液中的腐蚀电化学行为可以根据其腐蚀电化学阻抗谱的演化特征分为两个阶段，即，随着浸泡腐蚀时间的延长，其EIS由两个时间常数特征转变为三个时间常数特征。