【摘 要】
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球形微米银粉是导电银浆的重要组成部分,其形貌、粒度及振实密度直接影响着银浆的使用性能。目前,球形银粉的制备方法以液相化学还原法为主,在该方法中分散剂种类及加入量、反应体系pH、反应温度、反应物浓度、反应溶液混合方式等条件对银粉颗粒的形貌、粒度以及粉末的振实密度等都有一定的影响。本文选用液相化学还原法,以硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂进行了球形微米银粉的制备研究。采用扫描电子显微镜对银粉的形貌和分散
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球形微米银粉是导电银浆的重要组成部分,其形貌、粒度及振实密度直接影响着银浆的使用性能。目前,球形银粉的制备方法以液相化学还原法为主,在该方法中分散剂种类及加入量、反应体系pH、反应温度、反应物浓度、反应溶液混合方式等条件对银粉颗粒的形貌、粒度以及粉末的振实密度等都有一定的影响。本文选用液相化学还原法,以硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂进行了球形微米银粉的制备研究。采用扫描电子显微镜对银粉的形貌和分散性进行观察,X射线衍射仪对银粉的纯度、结晶性进行检测,激光粒度分析仪对银粉颗粒的大小及粒度分布进行测量,并按照金属粉末振实密度的国家检测标准对银粉的振实密度进行了测试。在制备太阳能电池正极银浆用球形微米银粉的实验中,首先利用单因素法实验,以银粉的分散性,粒度大小,表面形貌等为参考对象,分别选择出了还原效果较好的分散剂类型、反应底液pH区间、反应溶液的加入方式、还原剂的加入量。然后利用正交实验考察了硝酸银溶液浓度、反应温度、反应底液pH及分散剂的加入量对粉末振实密度的影响。最后通过银粉的表征结果及对正交实验结果的分析找出了微米银粉的最佳制备条件。正交实验结果表明:当PVP作为分散剂时,正交实验选择的四个因素对银粉振实密度影响程度大小依次是:pH>c(AgN03)>m(PVP)>t(℃);在反应温度为40℃,硝酸银浓度为1 mol/L,反应底液pH为1,分散剂PVP加入量为硝酸银质量的4%时,制备出了振实密度为4.2 g/cm3,平均粒径2.5 μm,结晶性良好且基本符合太阳能电池正极银浆使用要求的类球形微米银粉。本文还以淀粉作为分散剂进行了微米银粉的制备研究,实验结果表明:当淀粉作为分散剂时,正交实验选取的四个因素对银粉振实密度影响程度大小依次是:pH>t(℃)>c(AgNO3)>m(淀粉);在反应温度为50℃,硝酸银溶液浓度为1 mol·L-1,反应底液pH为1,淀粉用量为硝酸银质量4%的条件下制备出了 d10约为0.5μm,d50约为1.0 μm,d90约为1.6 μm,振实密度为3.5 g/cm3的类球形银粉,该银粉基本符合牌号PAg-G2.0超细银粉的指标。
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