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AlCoCrFeNi合金是最典型的BCC强化型高熵合金,但是目前对该体系中的相稳定性,尤其是σ相的稳定性,还缺乏足够的认识;合金成分及热处理对合金的相组成和力学性能的影响还有待进一步研究。本文通过电弧熔炼制备了AlxCr2-xCo Fe Ni、CoyCr2-yAl Fe Ni和AlCoCrFeNi2.1高熵合金,利用XRD、SEM、EDS、DSC、TEM等实验测试手段研究了其在铸态以及800℃、1000℃退火72～720 h后的显微组织、相组成和力学性能,并结合热力学计算分析了合金的相稳定性。同时,还对Al/CoCrFeNi和Al/AlCoCrFeNi扩散偶的扩散行为进行了研究。实验结果表明,随着Al含量的增加,AlxCr2-xCo Fe Ni（x=0.25～1.75）高熵合金中的FCC相减少,合金由FCC+BCC两相组成转变为BCC+B2两相构成。而CoyCr2-yAl Fe Ni（x=0.25～1.75）高熵合金在铸态下均由BCC+B2相构成。退火处理对这两个体系合金的显微组织都产生较大的影响。AlxCr2-xCo Fe Ni（x=0.25～1.25）高熵合金在800℃退火72～720 h后均有σ相的析出,合金由FCC+BCC+σ三相构成;但在1000℃退火后,除了Al0.25Cr1.75Co Fe Ni和Al0.5Cr1.75Co Fe Ni合金仍然存在σ相外,其它合金中不存在σ相。其中Al0.25Cr1.75Co Fe Ni合金仅由FCC+σ相组成。研究发现,Co0.5Cr1.5Al Fe Ni和Co0.75Cr1.25Al Fe Ni合金在800℃经长时间退火后也会析出σ相。当Co含量超过25 at.%时,合金中会析出FCC相,合金由FCC+B2相组成。DSC测试表明,AlxCr2-xCo Fe Ni合金中σ相的分解温度为1033～912℃,其随Al含量的增加而降低;而在CoyCr2-yAl Fe Ni中σ相的分解温度为819～830℃。通过显微硬度测试发现,当800℃退火后的合金中析出σ相时,会明显增加AlxCr2-xCo Fe Ni（x=0.25～0.75）合金的显微硬度;而延长退火时间,会使FCC和BCC基体相中的Al含量降低,进而降低合金的显微硬度。通过与基于Pan HEA高熵合金数据库的计算结果对比发现,根据计算的垂直截面固相线能较好地预测铸态Al-Co-Cr-Fe-Ni合金的相组成,也能准确预测合金中Al含量对σ相分解温度的影响规律,但不能很好地预测σ相的分解温度,其比实验值约低114℃。此外,热力学预测高估了AlxCr2-xCo Fe Ni（x=1.25～1.5）合金中FCC的相稳定性。因此,还需要基于更多的实验数据对Al-Co-Cr-Fe-Ni体系中的σ相进行热力学优化,获得更为精确的热力学模型参数,以便指导这类合金的成分及加工工艺设计。通过扩散偶研究发现,在Al/CoCrFeNi和Al/AlCoCrFeNi扩散偶中,各元素向液相Al侧的扩散速率为Cr>Fe>Co>Ni。在1000℃的Al/CoCrFeNi扩散偶中,还出现了富Al、Ni的B2层和富Fe、Cr的σ层。这两相层的出现,降低了各元素的扩散速率。