近年来,随着水产家禽养殖业规模化、集约化发展,兽药被广泛用于养殖过程中病害的预防和治疗,但其安全使用问题和食品安全问题也越来越受到关注。因此研究建立准确、简便、高效、适用性强的检测方法具有较强的实际意义。药物在动物体内的药物代谢研究和实际样品中药物使用及残留情况的调研,对生产过程用药和食品安全风险监管具有很好的指导和参考价值。本文主要进行了以下三方面的研究:1.通过对比优化提取液种类、酶解程度、净化小柱类型等前处理过程,以及LC-MS/MS参数条件,建立了水产家禽样品中利巴韦林残留总量的液相色谱-串联质谱分析方法,方法适用性强、灵敏度高,适合复杂样品（如甲鱼等水产品）,满足其残留分析的需求。并运用该方法检测了大批鸡和甲鱼样品,检测得出甲鱼中确实存在利巴韦林违规用药情况,且用药存在一定季节性,为有关食品安全风险部门提供参考。2.通过探索优化,分别建立测定水产品中血浆和主要药物代谢组织及肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的液相色谱法。该方法操作简便、试剂耗材使用节省、定量准确、适用性强。并进行了中华鳖及乌鳢的药代实验,初步得到了恩诺沙星在水产动物体内的一些代谢规律,对生产实际有较强的参考指导作用。3.通过考察优化提取剂种类、净化方式及基质效应等,形成一套液相色谱-串联质谱法测定禽、蛋内12种喹诺酮药物残留的方法,该方法适用性强、灵敏度高、操作简便、成本低,满足残留分析大批量检测的需求。另外还根据建立的方法,检测了生产基地及市场上的19批次鸡和135批次鸡蛋样品,摸底喹诺酮类药物的使用残留情况,具有很好的实际意义。