随着食品的生产加工技术的不断发展，人们对食品安全和质量的要求也越来越高。然而，近些年来频繁报道出食品安全事件，许多不法分子违反国家相关法律法规，使用非法添加物、违禁药物，这就需要建立能够快速、高效、灵敏的检测食品中非法添加物的方法。　　虽然目前检测非法添加物有很多灵敏度和选择性都很高的仪器分析方法，但是由于基体复杂，样品前处理困难等原因，会导致方法回收率低、成本高。因此，减少前处理损失，降低基质效应，成为了仪器分析检测非法添加物的研究方向之一。在食品和环境样品中，非法添加物通常浓度较低，并存在于复杂基质中，如不经过一些初步的样品预处理工作则无法被检测出。近年来，非法添加物样品制备方法的开发成为人们感兴趣的重点。人们越来越重视可以大大减少有毒有机溶剂消耗，小型、高效和环境友好的提取技术。　　分析非法添加物的传统方法有气相色谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法、毛细管电泳色谱法、紫外可见分光光度法等。其中高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS）方法检出限低、定性能力强，对热不稳定非法添加物的检测有特殊优势。原位电离质谱技术(DART-MS)可不经过样品前处理及色谱分离，在大气压环境中直接分析，有操作简单，快速，经济，环保等优点，可用于大批量、高通量的快速筛查。　　本文采取固相萃取前处理方法，分别建立了调味品中罂粟壳生物碱和罗丹明B的HPLC-MS测定方法，以及DART-MS快速检测方法。　　本文研究内容如下:　　(1)研究并优化了调味晶中罂粟壳生物碱和罗丹明B的HPLC-MS方法。主要考察了样品前处理方法、液相色谱条件和质谱条件等，并进行了方法学验证。样品经萃取剂提取后，以固相萃取净化，经高效液相色谱分离，以电喷雾正离子　　(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式质谱分析测定。实验结果显示，罂粟壳生物碱和罗丹明B在1.0～40.0μg·kg-1范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2均＞0.998，加标回收率范围为64.80％～125.20％，相对标准偏差3.241％～8.854％，不确定度符合国家要求。实验中完成了抽检任务中106个实际样品的检测，其中有2个罗丹明B阳性样晶、3个罂粟壳阳性样品，样品总合格率达到95.28％，仍需有关部门再加大监察力度，保障食品安全。　　(2)研究并优化了调味品中罂粟壳生物碱和罗丹明B的DART-MS方法。优化了DART-MS的碰撞能量、进样方式、传送速度、扫描速度、筒式加热器离子传输管之间的距离、离子化温度和前处理方法等条件。研究了罂粟壳生物碱和罗丹明B在DART离子源下的裂解机理，重点研究了离子化温度对各农药分析结果的影响，对比不同温度下DART-MS离子化情况以及特征离子响应值、峰形等;比较不同萃取剂和前处理方法的萃取效果，对比其离子化情况、特征离子响应值和峰形等，选择最优前处理方法;采用外标法、内标法进行定量分析，并在选定条件下进行了方法学验证。实验结果显示，罂粟壳生物碱和罗丹明B最优离子化温度分别为300℃和400℃，筛网进样，传输速度0.6mm·s-1，数据采集频率20ms每次，其中涉及的线性相关系数R2均能达到0.98以上，RSD为5.97％～16.61％，平均回收率为93.2％～134.6％。实验中对41个实际样品进行DART-MS方法分析测定，并用HPLC-MS方法进行验证，实验发现有3个假阳性，假阳性的比率只有7.31％，没有假阴性结果。　　(3)对实际应用中DART-MS方法的方法学验证和检测过程进行考察。结果表明，DART-MS方法的检测所要求的浓度、线性相关性、回收率、精密度虽未达到国标要求，但满足快速筛查要求。DART-MS检测步骤简便，所需优化条件简单，样品前处理步骤少且灵活，最大程度做到了无损检测。在样品数量相同，不考虑仪器成本的前提下，DART-MS法比HPLC-MS更经济节约，更快速简便，同时消耗试剂少，对环境更友好，适合用于大批量样品的快速筛查，结合HPLC-MS方法，可大大减少检测成本，节约检测时间。